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1.背景

2024年1月4日，遠(yuǎn)在大洋彼岸的大眾集團(tuán)旗下電池子公司PowerCo宣布了其合作伙伴QuantumScape的固態(tài)電池測試結(jié)果：充放電次數(shù)達(dá)1000次后，電池容量保持率高達(dá)95%^[1]。大洋彼岸的QS再次喊出“狼來了”，我們也拿出來對(duì)應(yīng)的策略。1月24日，北京也召開了一場別開生面的“武林大會(huì)”。國內(nèi)眾多固態(tài)電池開發(fā)的武林高手均到場參會(huì)，一起見證“中國全固態(tài)電池產(chǎn)學(xué)研協(xié)同創(chuàng)新平臺(tái)”成立，此舉意味著在政府牽頭下，國內(nèi)開始大力開發(fā)固態(tài)電池，并且由單打獨(dú)斗走向聯(lián)合^[2]。2024年3月，智己與清陶也發(fā)布了半固態(tài)電池，應(yīng)用于智己新車上。在此背景下，各個(gè)企業(yè)已經(jīng)開始加大力度投入固體電池開發(fā)，相信固態(tài)電池將以更快的速度走向產(chǎn)業(yè)化。

固態(tài)電池與液態(tài)電池的核心區(qū)別在于它們的電解質(zhì)成分和形態(tài)。液態(tài)電池的電解質(zhì)主要由碳酸酯類溶劑搭配鋰鹽形成液體電解質(zhì)。而固態(tài)電池的電解質(zhì)由固體物質(zhì)構(gòu)成。

 圖1.液態(tài)電池與固態(tài)電池的差異^[3]

固體電解質(zhì)是一種能夠在固態(tài)下傳導(dǎo)離子的材料，對(duì)于全固態(tài)鋰離子電池的性能發(fā)揮有著重要的應(yīng)用。與傳統(tǒng)的液態(tài)鋰離子電池相比，固態(tài)電池中電解質(zhì)完全由固體構(gòu)成，取代了傳統(tǒng)的PP/PE隔膜，從而極大程度地降低了因負(fù)極副反應(yīng)、析鋰等導(dǎo)致的鋰枝晶生長和其他副反應(yīng)產(chǎn)物刺穿隔膜的風(fēng)險(xiǎn)，顯著提高了電池的安全性。

目前，固體電解質(zhì)根據(jù)其化學(xué)組成和物理特性，可分為幾個(gè)主要類別：氧化物、硫化物、聚合物和鹵化物固體電解質(zhì)。氧化物固體電解質(zhì)硬度與脆度較高，通常需要與液體電解質(zhì)搭配使用，稱為半固態(tài)電池。硫化物固體電解質(zhì)加工性能好，但是由于其易與空氣中的水分反應(yīng)，對(duì)制造環(huán)境要求較為苛刻（干燥房露點(diǎn)要求低于-60℃），但由于其質(zhì)地軟、電導(dǎo)率高，若能較好解決穩(wěn)定性問題，則全固態(tài)電池最有望通過硫化物路線實(shí)現(xiàn)。聚合物固體電解質(zhì)的電導(dǎo)率與電化學(xué)窗口較低，倍率性能較差。鹵化物固體電解質(zhì)較好的離子電導(dǎo)率與良好的高壓穩(wěn)定性，適用于高能量密度方向，但目前仍處于實(shí)驗(yàn)室研究與開發(fā)階段。^[3] 

 圖2.四種不同固體電解質(zhì)對(duì)比^[4]

在固體電解質(zhì)的技術(shù)發(fā)展路徑上，日韓主要走硫化物路線。特別是日本，因舉全國之力多年深入的研究，在固態(tài)電池技術(shù)上已經(jīng)走在了世界前列。而國內(nèi)企業(yè)目前更多以氧化物路線為主，采用半固態(tài)的技術(shù)路線，產(chǎn)業(yè)化速度更快。但受到日韓發(fā)展趨勢影響與國內(nèi)政策的引導(dǎo)，目前越來越多的國內(nèi)企業(yè)已經(jīng)加入到硫化物全固態(tài)電池的競爭路線中，如鋰離子電池龍頭企業(yè)寧德時(shí)代與比亞迪，老牌電池企業(yè)蜂巢能源、浙江鋒鋰，創(chuàng)業(yè)公司如巨灣技研、中汽創(chuàng)智、珠海高能、北京國聯(lián)、中科固能與中科深藍(lán)匯澤等。

壓力對(duì)固體電解質(zhì)電化學(xué)性能具有顯著影響，在較大的壓力作用下，固體電解質(zhì)之間的固固界面接觸得到增強(qiáng)，這有助于改善離子電導(dǎo)率，進(jìn)而提高固態(tài)電池整體性能。為助力全固態(tài)電池行業(yè)發(fā)展，元能科技對(duì)傳統(tǒng)的粉末電阻與壓實(shí)密度儀進(jìn)行了技術(shù)升級(jí)，推出了SEMS1100固體電解質(zhì)測試系統(tǒng)。該系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)加壓模式下的固體電解質(zhì)離子電導(dǎo)率實(shí)時(shí)測試。

 圖3.SEMS1100儀器實(shí)物圖與工作原理

SEMS1100基于粉末電阻與壓實(shí)測試儀進(jìn)行相關(guān)功能拓展，該系統(tǒng)配備了元能科技專門開發(fā)的密封模具和加熱模塊，可實(shí)現(xiàn)不同溫度、不同壓力下的粉末離子電導(dǎo)率變化的精確測試。

2.實(shí)驗(yàn)部分

測試設(shè)備：固體電解質(zhì)測試系統(tǒng)SEMS1100，搭配東華電化學(xué)工作站DH7001；

測試條件：采用50~350MPa加壓模式，保壓時(shí)間180min；EIS測試頻率為1MHz~0.1Hz，擾動(dòng)頻率10mV；

測試樣品1：硫化物固體電解質(zhì)LPSC，取樣量0.15g，模具為φ13mm陶瓷密封模具；

測試樣品2：氧化物固體電解質(zhì)LLZO粉末，取樣量0.1g，模具為φ13mm陶瓷密封模具。

3.測試結(jié)果

LPSC粉末測試結(jié)果：

我們都知道，硫化物L(fēng)PSC是目前電導(dǎo)率可以與有機(jī)溶劑電解液媲美的固體電解質(zhì)。LPSC離子電導(dǎo)率受到制備過程中的原料粒徑、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間等因素的影響^[5]。此外，在測試過程中，環(huán)境溫度與粉末受壓過程中的壓力對(duì)固態(tài)電解質(zhì)的測試結(jié)果也有較大影響^[6]。

據(jù)此，元能科技采用SEMS1100測試了不同壓力下的LPSC離子電導(dǎo)率。從LPSC粉末在加壓下的EIS圖譜中可知：EIS隨著壓力的增大逐漸降低，粉末EIS降低表明了離子電導(dǎo)率得到提升。這一現(xiàn)象的主要原因在于，隨著壓力增大，固體電解質(zhì)的壓實(shí)密度得到提升，固態(tài)電解質(zhì)片的孔隙率相應(yīng)降低，顆粒間的接觸變得更加緊密，晶界間的離子傳輸阻力變小，從而增強(qiáng)了離子傳輸能力，導(dǎo)致EIS降低^[7,8]。

從圖與表格數(shù)據(jù)可以看出，SEMS1100可以精確控制固體電解質(zhì)在加壓時(shí)的壓力大小，我們可以在測試過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品厚度的變化。結(jié)合EIS數(shù)據(jù)，我們可以準(zhǔn)確掌握加壓過程中離子電導(dǎo)率的變化情況。

圖4.LPSC粉末EIS圖譜與離子電導(dǎo)率變化

表1.LPSC粉末EIS測試數(shù)據(jù)

氧化物L(fēng)LZO粉末測試結(jié)果：

LLZO作為一種石榴石型結(jié)構(gòu)的氧化物固體電解質(zhì)，其燒結(jié)后的陶瓷片電解質(zhì)的電導(dǎo)率通常為0.1~0.9mS/cm，這一數(shù)值低于有機(jī)溶劑電解液。對(duì)于LLZO粉末本身而言，鋰離子在顆粒晶界間的擴(kuò)散速率要遠(yuǎn)低于晶體體相內(nèi)的擴(kuò)散速率，晶界的數(shù)量和粉料粒徑都對(duì)離子電導(dǎo)率具有巨大影響^[6]。

元能科技采用SEMS1100對(duì)LLZO粉末在不同壓力下的離子電導(dǎo)率進(jìn)行了測試。從LLZO粉末在加壓下的EIS圖譜中可知：在小壓強(qiáng)下，LLZO粉末的EIS曲線顯得較為混亂，尤其中頻區(qū)域，其EIS曲線雜亂。隨著壓力的增大，LLZO粉末的EIS大幅度下降，雖然其中頻區(qū)域仍較為雜亂，但EIS曲線基本完整。其主要原因是由于隨著壓力增大，固體電解質(zhì)的壓實(shí)密度提高，顆粒間的接觸變好，晶界間的離子傳輸阻力變小。

從圖與表格數(shù)據(jù)可以看出，盡管在較高壓力下LLZO的離子電導(dǎo)率有所提升，但其離子電導(dǎo)率仍然較低，只達(dá)到2.14*10^-5mS/cm，遠(yuǎn)低于電池實(shí)際使用要求。因此，在實(shí)際應(yīng)用過程中，LLZO固體電解質(zhì)主要是以粉末涂覆形式，涂覆在隔膜或者正、負(fù)極表面,并需要與電解液或聚合物聯(lián)用，以實(shí)現(xiàn)鋰離子電池所需的性能，滿足電池在實(shí)際使用中的要求。

圖5.LLZO粉末EIS圖譜與離子電導(dǎo)率變化

表2.LLZO粉末EIS測試數(shù)據(jù)

4.總結(jié)

通過SEMS1100搭配電化學(xué)工作站，我們可以對(duì)固體電解質(zhì)在實(shí)際壓力下的離子電導(dǎo)率進(jìn)行精確測試，并且實(shí)時(shí)監(jiān)測壓力作用下的樣品厚度變化情況，進(jìn)而計(jì)算出壓密變化情況。

測試結(jié)果表明，硫化物固體電解質(zhì)由于質(zhì)地較軟，即便在顆粒粒徑較小的情況下（根據(jù)客戶反饋，D50為1μm）。在300MPa以上的壓力作用下，其離子電導(dǎo)率仍然達(dá)到了0.9mS/cm，可以滿足較低倍率的全固電池充放電要求。相對(duì)而言，氧化物固體電解質(zhì)由于其本征離子電導(dǎo)率較低，硬度較大，顆粒與顆粒間的晶界接觸能力較差，這在低壓強(qiáng)條件下尤為明顯，表現(xiàn)為EIS圖譜的混亂。即便在高壓條件下，其EIS圖譜在中頻區(qū)域仍然出現(xiàn)較大波動(dòng)，并且其離子電導(dǎo)率較低，僅為2.14*10^-5mS/cm，遠(yuǎn)低于電池實(shí)際使用要求^[9,10]。

綜上，氧化物固體電解質(zhì)在實(shí)際應(yīng)用中離子電導(dǎo)率較低，通常需要搭配聚合物或液體電解質(zhì)結(jié)合使用。而硫化物固體電解質(zhì)在經(jīng)過壓制后即可得到較高的離子電導(dǎo)率，且無需通過燒結(jié)成片或與聚合物或液體電解質(zhì)搭配使用，因此硫化物全固態(tài)電池是最有競爭力的路線，但其依舊存在與空氣穩(wěn)定性差、負(fù)極界面穩(wěn)定性差、溶劑兼容性差、微納化后離子電導(dǎo)率降低等科學(xué)問題^[11,12]。這些問題需要業(yè)內(nèi)人士投入更多的工作進(jìn)行解決。我們堅(jiān)信，在眾多科研工作者的不懈努力下，固態(tài)電池的各種難題將會(huì)逐步被攻克，并最終走入我們的實(shí)際生活中。

5.參考文獻(xiàn)

1.PowerCo官網(wǎng)消息；

2.“聚勢引領(lǐng) 共建共創(chuàng) “中國全固態(tài)電池產(chǎn)學(xué)研協(xié)同創(chuàng)新平臺(tái)”成立”，新華網(wǎng)

3.新材料系列報(bào)告（一）：固態(tài)電池潛力獲驗(yàn)證，關(guān)注動(dòng)力電池金屬新需求，國投證券，2024年1月24日；

4.張放南，蜂巢能源固態(tài)電池聚焦硫化物路線，中國電動(dòng)汽車百人會(huì)之動(dòng)力電池分論壇，2024年3月17日；

5.Jianming Tao.，Unraveling the performance decay of micro-sized silicon anodes in sulfide-based solid-state batteries, Energy Storage Materials，2024

6.Chanhee Lee, Stack Pressure Measurements to Probe the Evolution of the Lithium-Solid-State Electrolyte Interface, ACS Energy Letters. 2021,

7.J. Gu, Z. Liang, J. Shi, Y. Yang, Electrochemo-Mechanical Stresses and Their Measurements in Sulfide-Based All‐Solid‐State Batteries: A Review. Advanced Energy Materials, 2022

8.A. Hayash, N. Masuzawa1, S. Yubuchi，sodium-ion sulfide solid electrolyte with unprecedented conductivity at room temperature，Nature Communications，2019

9.How to Measure a Reliable Ionic Conductivity?The Stack Pressure Dilemma of Microcrystalline Sulfide-Based Solid Electrolytes;

10.Qi,Liu;etc.Challenges and perspectives of garnet solid electrolytes for  all solid-state lithium batteries. Journal of Power Sources,2018.

11.Oh B. Chae, Brett L. Lucht etc. Interfacial Issues and Modification of Solid Electrolyte Interphase for Li Metal Anode in Liquid and Solid Electrolytes,Advanced Energy Meterials,2023,

12.Gabin Yoon, Sewon Kim, Ju-Sik Kim,Design Strategies for Anodes and Interfaces Toward Practical Solid-State Li-Metal Batteries,Advanced Science