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引 言

粉體電阻率和壓實(shí)密度是當(dāng)前鋰電行業(yè)材料監(jiān)控的重要指標(biāo)，其測(cè)定通常要在不同量化壓力下完成，粉體受壓過程是一個(gè)復(fù)雜的物理現(xiàn)象，涉及顆粒間的相互作用、位移、變形以及最終形成的緊密堆積狀態(tài)。在受壓的初始階段，粉體顆粒處于松散堆積狀態(tài)，顆粒間具有較大的孔隙；外力作用下顆粒逐漸移近、分離、滑動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，使得顆粒重新排列，形成緊密的堆積結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致粉體的體積迅速減少，密度迅速增加。隨著壓力的增大，粒間的接觸點(diǎn)處開始發(fā)生彈性變形，顆粒間的空隙被進(jìn)一步壓縮，但顆粒本身并未發(fā)生永久性變形，粉體的密度繼續(xù)增加，但增加的速率逐漸放緩。當(dāng)壓力繼續(xù)增加時(shí)，顆粒間的接觸應(yīng)力超過材料的屈服極限或強(qiáng)度極限，顆粒開始發(fā)生塑性變形或脆性破碎。塑性變形使得顆粒間出現(xiàn)永久接觸面，同時(shí)伴隨著冷焊接和強(qiáng)有力的機(jī)械嚙合作用。脆性破碎則導(dǎo)致顆粒粒徑減小，顆粒間的空隙進(jìn)一步被填充。在這個(gè)階段，粉體的密度顯著增加，并逐漸接近材料的理論密度。實(shí)際測(cè)試過程中，除了對(duì)材料進(jìn)行加壓，加壓之后的壓力釋放即卸壓階段也是行業(yè)材料監(jiān)控關(guān)注的重點(diǎn)。粉末在壓制過程中轉(zhuǎn)變成多孔體，基于粉末的密度隨當(dāng)前壓力的變化，可以確定了形成多孔基體中的應(yīng)力隨其應(yīng)變的變化。這能夠揭示在壓制過程中的壓實(shí)，應(yīng)變硬化和脆性粉末顆粒的斷裂特征等。本文分別結(jié)合元能科技PRCD/PCD系列設(shè)備評(píng)估NCM、LCO、LFP三類粉體材料加壓卸壓過程中壓實(shí)密度的測(cè)定差異，為材料力學(xué)性能評(píng)估提供一種新思路。

一、實(shí)驗(yàn)方案

結(jié)合元能科技PRCD/PCD系列設(shè)備（如圖1），分別進(jìn)行NCM、LCO、LFP材料卸壓條件下的壓實(shí)密度測(cè)試，評(píng)估加壓、卸壓及反彈壓實(shí)密度的變化。

圖1.PRCD系列粉末電阻&壓實(shí)密度儀示意圖

二、測(cè)試與分析

鋰離子電池正極材料粉末壓實(shí)密度測(cè)定是當(dāng)前粉末質(zhì)量監(jiān)控及材料開發(fā)環(huán)節(jié)的重要監(jiān)控指標(biāo)之一，選取粒徑如表1中的5種樣品，分別進(jìn)行卸壓模式下的壓實(shí)密度測(cè)定，在前期公眾號(hào)推文《粉體壓實(shí)密度測(cè)定影響因素分析—加壓方式》中明確了加壓方式不同對(duì)材料測(cè)試引入的影響。卸壓模式是對(duì)材料進(jìn)行加壓卸壓往復(fù)測(cè)試的過程，加壓過程粉體材料被壓縮，厚度逐漸減小并成片，壓實(shí)密度逐漸增大，過程伴隨粉體顆粒的流動(dòng)重排及彈塑性變形。當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到設(shè)定的最大壓強(qiáng)/壓力并完成保壓后程序控制進(jìn)行卸壓調(diào)控，施加在粉體樣品端的壓力/壓強(qiáng)卸到相對(duì)較小的狀態(tài)，施加在粉體樣品端的壓力/壓強(qiáng)較小時(shí)，片狀粉料中顆粒與顆粒之間由于內(nèi)應(yīng)力的存在會(huì)有一定的反彈效應(yīng)發(fā)生，內(nèi)應(yīng)力越大反彈越明顯，整體樣片的厚度也會(huì)越大，對(duì)應(yīng)的壓實(shí)密度會(huì)減小，如圖2為樣品壓實(shí)密度隨壓力變化的示意圖，其中①為加壓保壓階段，②為卸壓保壓階段，從曲線上看，加壓階段壓實(shí)密度明顯大于卸壓階段的壓實(shí)密度，這是由于粉體樣品受壓過程伴隨著顆粒與顆粒之間內(nèi)部空隙的排空及內(nèi)部應(yīng)力的變化過程，當(dāng)加載在樣品端的壓力被釋放后，顆粒與顆粒間內(nèi)應(yīng)力及自身反彈效應(yīng)的存在，卸壓后的樣品厚度發(fā)生明顯的回彈變大，同等模具尺寸下最終呈現(xiàn)的壓實(shí)密度變小。卸壓后反彈量的大小與粉體的粒徑配比、顆粒的形貌、抗壓強(qiáng)度及內(nèi)應(yīng)力變化息息相關(guān)，定義加壓部分壓實(shí)密度與卸壓部分壓實(shí)密度的差值為材料在加壓、卸壓后的反彈壓實(shí)密度。

圖2.樣品壓實(shí)密度隨壓力變化的示意圖

本文主要結(jié)合卸壓模式對(duì)不同正極材料加壓、卸壓及反彈壓實(shí)密度差異進(jìn)行評(píng)估。如表1為所選樣品的粒徑分布表，其中1號(hào)樣品工藝上明確為多晶空心球，2號(hào)樣品為多晶實(shí)心球，3號(hào)樣品為單晶球。如圖3分別為加壓（a）、卸壓(b)及反彈壓實(shí)密度（c）示意圖，從加壓和卸壓曲線上看，加壓壓實(shí)密度與卸壓壓實(shí)密度隨壓強(qiáng)變化有相同的變化趨勢(shì)，且不同樣品間的差異趨勢(shì)總體一致，壓實(shí)密度均呈現(xiàn)LCO＞NCM＞LFP；但反彈壓實(shí)密度的變化有明顯差異，其中NCM-1、NCM-2、NCM-3三者對(duì)比單晶的3號(hào)樣品，卸壓后呈現(xiàn)更大的壓實(shí)密度反彈，考慮整體顆粒與顆粒間的存在更大的內(nèi)應(yīng)力；NCM-1呈現(xiàn)最小的反彈，考慮整體材料工藝設(shè)計(jì)端是空心球體，顆粒經(jīng)大壓強(qiáng)受壓后，顆粒自身會(huì)發(fā)生不可回彈的變形，壓力卸載后形變回彈較小，NCM-2樣品的壓實(shí)密度回彈介于兩者之間。另外，LCO和LFP的反彈壓實(shí)密度也相對(duì)于加壓和卸壓有明顯的趨勢(shì)差異，主要和材料本身形貌結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能變化有直接關(guān)聯(lián)。壓實(shí)過程的主要階段包括：顆粒重排、彈塑性變形和破碎。首先，在低壓下，發(fā)生顆?；瑒?dòng)，導(dǎo)致顆粒重新排列。第二階段涉及顆粒通過接觸區(qū)域的彈性和塑性變形，導(dǎo)致幾何硬化（即塑性變形和空隙閉合）。最后，在非常高的壓力下，由于材料應(yīng)變硬化，材料的變形阻力迅速增加，顆粒破碎，密度接近理論值。一方面，材料的結(jié)構(gòu)特性，如楊氏模量、硬度、屈服應(yīng)力、斷裂強(qiáng)度和表面特性等會(huì)影響壓實(shí)過程，其分別影響顆粒的變形、加工硬化等過程。另一方方面，粉末的幾何特征也會(huì)影響壓實(shí)過程中顆粒間的行為，例如顆粒尺寸、形狀和分布，以及在壓制過程添加劑的潤(rùn)滑效果，還包括顆粒接觸的平均數(shù)量、顆粒的體積分?jǐn)?shù)、接觸的取向和分布、接觸面積和顆粒間質(zhì)心的距離。

表1.樣品的粒徑分布

圖3.加壓、卸壓及反彈壓實(shí)密度的變化示意圖

通過加壓和卸壓條件的壓實(shí)密度對(duì)比可明確壓力對(duì)材料壓實(shí)密度測(cè)定的直觀影響，同時(shí)，粉體材料顆粒受壓反彈在評(píng)估材料力學(xué)性能變化上也有著十分重要的意義。在鋰離子電池研發(fā)端，力學(xué)研究一直是學(xué)者和工程師們普遍關(guān)注的重點(diǎn)，終端電池層級(jí)的充放電形變、應(yīng)力應(yīng)變直接關(guān)聯(lián)著電池整體的使用安全及壽命。極片層級(jí)通常要經(jīng)過輥壓，目的主要是將正極和負(fù)極的活性物質(zhì)與導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑等混合物均勻地壓制成片狀，以確保電極片的均勻性、致密性和穩(wěn)定性，伴隨著大壓力的輥壓極片也會(huì)關(guān)聯(lián)一系列力學(xué)性能的變化，其中極片輥壓后的反彈直接影響后續(xù)的入殼工序，甚至影響電芯的整體體積能量密度。相比極片，粉體材料層級(jí)能更早的評(píng)判材料力學(xué)性能的變化，是否能直接關(guān)聯(lián)極片層級(jí)的變化也是研發(fā)一直關(guān)注的重點(diǎn)，為此元能有結(jié)合PRCD/PCD系列設(shè)備評(píng)估表粉體材料加壓卸壓壓實(shí)密度的差異，以進(jìn)一步尋找關(guān)聯(lián)極片層級(jí)的可靠方法；同時(shí)元能也在逐步結(jié)合SPFT系列單顆粒力學(xué)性能測(cè)試系統(tǒng)構(gòu)建單顆粒到多顆粒層級(jí)力學(xué)性能評(píng)估的方案方法。

三、小結(jié)

本文選取不同粒徑分布的5款正極粉體材料，進(jìn)行加壓、卸壓&反彈壓密的對(duì)比評(píng)估，明確加壓和卸壓條件下的壓實(shí)密度變化差異，同時(shí)通過反彈壓實(shí)密度的變化趨勢(shì)，可初步明確其反彈和材料工藝及力學(xué)性能的關(guān)聯(lián)性，實(shí)際在壓實(shí)密度的測(cè)定過程中，除了基礎(chǔ)參數(shù)如模具尺寸、取樣量、壓強(qiáng)選擇等的選擇外，也要進(jìn)一步明確壓實(shí)密度的加壓/卸壓評(píng)估條件；除此之外，亦可借助于壓實(shí)密度測(cè)定平臺(tái)進(jìn)一步評(píng)估材料的力學(xué)反彈性能變化。

四、參考文獻(xiàn)

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[2] 楊紹斌, 梁正. 鋰離子電池制造工藝原理與應(yīng)用.