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SPEX MIXER/MILL? 8000系列高能球磨儀可將堅硬或易碎樣品粉碎至可分析細度，部分樣品研磨精度可達納米級別。采用獨 家專 利的∞式三維立體運動模式研磨，360°立體無死角，非正反轉(zhuǎn)方式，可以在最短的時間內(nèi)向樣品輸送最 高的機械能量，為目前世界上所有球磨儀中能量最 高、速度最快的球磨機。

SPEX以其在球磨機研發(fā)和生產(chǎn)超過60年的經(jīng)驗以及在球磨機創(chuàng)新領(lǐng)域所做出的突出貢獻，成為美國球磨機行業(yè)標準的制定者。

SPEX高能球磨儀可用于巖石、礦物、金屬合金、陶瓷、催化劑、玻璃、沙子、水泥、爐渣、醫(yī)藥、植物和動物組織、谷物、種子、油漆和油墨、電子、RoHS樣品等分析用樣品研磨。 

下文將介紹SPEX高能球磨儀用于分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應(yīng)。該應(yīng)用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),經(jīng)漢諾威大學(xué)物理化學(xué)和電化學(xué)研究所P.Heitjans教授同意。 

高能球磨法制備納米晶氧化陶瓷

SPEX 高能球磨儀

分析納米晶體材料中的顆粒尺寸效應(yīng)需要一種可以調(diào)節(jié)顆粒尺寸的技術(shù)。在本研究中，使用球磨機(8000M Mixer/Mill?, SPEX SamplePrep；配備有氧化鋁和氧化鋯小瓶)。球磨特別適合這項任務(wù)，因為它易于使用，并允許研磨相對大量的材料以及各種不同的材料。

分析介質(zhì)為：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通過研磨時間測定平均粒徑，隨后通過X射線衍射（XRD）和透射電子顯微鏡（TEM）進行分析。選擇含鋰材料是因為它們作為固體電解質(zhì)的潛在用途。TiO2在用作光催化劑方面是令人感興趣的。對于吸濕性材料，在氬氣氣氛中填充氧化鋁研磨瓶并將其放入密封的不銹鋼容器中。

?顆粒大小

不同的氧化物表現(xiàn)出不同的研磨特性，但最小粒徑約為在研磨8至10小時后獲得20nm.通過XRD分析和TEM數(shù)據(jù)確定顆粒尺寸。差示掃描量熱法（DSC）表明，納米晶樣品是亞穩(wěn)態(tài)的，加熱導(dǎo)致顆粒生長。在燒結(jié)過程中，當要生產(chǎn)固體致密陶瓷時，要考慮到這一點。其他研究小組先前的研究表明，兩步燒結(jié)特別適合在第二步中使用較低的溫度。

通過兩種方法分析，TiO2在研磨過程中發(fā)生了部分相變。當進行球磨時，包含另外雜質(zhì)的金紅石以較小粒徑的純金紅石（不含雜質(zhì)）形式獲得。

?化學(xué)反應(yīng)

陶瓷組分的混合和隨后的壓制產(chǎn)生具有多個不同邊界層的材料。這種不同界面的晶格可以通過改變顆粒尺寸來改變。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的過程中，檢測到由于該化學(xué)-機械過程引起的化學(xué)變化。在短時間后，用XRD分析僅檢測到原始化合物的譜線，而在4小時后出現(xiàn)新的譜線。新形成的產(chǎn)物是Li2B4O7。這表明反應(yīng)的最 終產(chǎn)物并不取決于混合物的組成，而是取決于邊界層的條件。

?結(jié)論

高能球磨特別適用于顆粒尺寸的減小以及后續(xù)化學(xué)和物理變化的研究。顆粒尺寸減小和隨后生長的特征與所有分析的氧化物相似。開始時微晶材料沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)過研磨后：一些材料表現(xiàn)出相變；另一些材料則表現(xiàn)出化學(xué)反應(yīng)。

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Spex 8200行星球磨機通過機械運動研磨樣品，沿一個方向旋轉(zhuǎn)震擊器，而平臺（太陽輪）沿相反方向旋轉(zhuǎn)。機械磨具以2:1的比例進行，使容器相對于太陽輪的每一次旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)兩次。當容器移動時，相對離心力被傳遞到磨球上，使磨球以圓周運動的方式相互移動，并抵靠容器壁，從而研磨樣品。