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將Ti、V、Cr、Al和C粉按一定摩爾比混合后，在氬氣氣氛中無壓燒結(jié)合成得到Ti₂V1-yCr_yAlC₂MAX 材料(y = 0.1, 0.25, 0.5)，隨后采用氫氟酸刻蝕相應的 MAX 相得到不同原子比例的三過渡金屬（Ti -V-Cr) MXene。XRD精修表明M位點元素的原子比例對材料純度有一定的影響。此外，XRD表明M位點元素的增加會導致MXene的層間距增加，對應于(0 0 2)峰向低角度偏移。

通過馬爾文帕納科銳影衍射儀上銀靶光路進行的對分布函數(shù)（PDF）檢測，我們進一步發(fā)現(xiàn)，原子對分布函數(shù)中峰強、峰位以及單雙峰的差異表明不同的MXene結(jié)構(gòu)有一定的差異，但局部結(jié)構(gòu)相似。0.97 ?, 2.13 ? and 3.04 ?處的峰分別代表O-H, Ti-C/O/F 和 Ti-Ti/C-C鍵。

圖2. (a) 合成方法示意圖。(b) 不同MAX相的XRD。(c) Ti₂V_0.9Cr_0.1AlC₂ MAX相的精修圖譜。(d) 不同MXene的XRD。(e) 不同MXene的原子對分布函數(shù)圖。

Ti₂V_0.9Cr_0.1AlC₂ MAX相粉末呈現(xiàn)典型的層狀堆疊結(jié)構(gòu)。MAX相與氫氟酸反應后，由于Al的溶解及干燥時水分子蒸發(fā)膨脹產(chǎn)生的應力，MAX相轉(zhuǎn)換成具有手風琴狀的MXene。在球差電鏡下顯示了 Ti/V/Cr 的三個原子層，證實了 Ti₂V_0.9Cr_0.1AlC₂到 Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x的轉(zhuǎn)化已經(jīng)實現(xiàn)，三個原子層的厚度為0.63nm。此外，我們使用 ED-XRF 確定了鈦、釩和鉻的原子比，測試結(jié)果接近用于合成 MAX 相粉末和多層 MXene 粉末的 Ti:V:Cr 比例。

由于AC-STEM顯示Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x在三個原子層中呈現(xiàn)Ti/V/Cr固溶體，基于此，我們構(gòu)建了一系列模型進一步探究Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x的原子結(jié)構(gòu)（包括有序排列與固溶體排列）。此外，為了探索 Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x 的結(jié)構(gòu)，將對分布函數(shù)分析與 DFT 計算相結(jié)合。采用DFT計算優(yōu)化構(gòu)建的結(jié)構(gòu)并計算其吉布斯自由能，將優(yōu)化后的結(jié)構(gòu)與PDF數(shù)據(jù)相擬合，以此進一步探究三過渡金屬MXene的結(jié)構(gòu)。

如圖所示，隨著結(jié)構(gòu)體積的減小，形成能減小，說明結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定。此外，PDF的擬合表明形成能較低的結(jié)構(gòu)具有更好的擬合結(jié)果，表明它更接近實際結(jié)構(gòu)。加入鉻后，Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x的形成能低于Ti_2.5V_0.5C₂T_x，說明Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x更加穩(wěn)定。這從理論上表明可以合成 Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x。

擬合結(jié)果表明，Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x和Ti_2.5V_0.5C₂T_x是具有空間群pseudo-P63/mmc的固溶體結(jié)構(gòu)，Ti/V/Cr原子隨機排列。此外，Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x和Ti_2.5V_0.5C₂T_x的晶體體積分別為608.992?3和618.899?3。最后，計算了材料的態(tài)密度（DOS），發(fā)現(xiàn)Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x在費米能級附近擁有最大的DOS。這表明Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x具有更高的導電性和更快的電子傳輸，這與EIS測試的結(jié)果一致。

圖4. (a) Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x 結(jié)構(gòu)優(yōu)化圖。 

(b) Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x (Rw=0.34)的最佳PDF擬合圖，對應的晶體結(jié)構(gòu)如(a)的紅星所示。

(c) Ti_2.5V_0.5C₂T_x（Rw=0.37）的最佳擬合模式和相應的晶體結(jié)構(gòu)如圖S7的紅星所示。

(d)Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x、Ti_2.5V_0.5C₂T_x 和 Ti₃C₂T_x MXenes 的態(tài)密度 (DOS)。

基于MXene 帶負電的特點，本文采用靜電自組裝法制備了一系列MXene基電極。在KOH堿性環(huán)境中，Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x展現(xiàn)了260 F g-1的質(zhì)量電容，優(yōu)于雙過渡金屬MXene (Ti_2.5V_0.5C₂T_x) 與單過渡金屬MXene (Ti₃C₂T_x)。同時，EIS結(jié)果表明Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x的電荷轉(zhuǎn)移電阻相較于文中合成的其他MXene最低，這也揭示了Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x高質(zhì)量電容的原因。

圖5. (a)不同MXene在2 mV s-1的CV圖。(b) Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x 在 2 到 200 mV s-1 范圍內(nèi)不同掃描速率下的 CV 曲線。(c) Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x 在電流密度為 1 到 10 A g^-1 時的恒電流充放電曲線比較。(d) 不同掃描速率下的質(zhì)量電容。(e) 不同MXene 在 η=10 mA-2、η=20 mA-2、η=50 mA-2 和 η=100 mA-2 時的 I-t 曲線，持續(xù) 24 小時。(f) Ti₂V_0.9Cr_0.1C₂T_x的性能對比。