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【熱點(diǎn)應(yīng)用】小角X射線散射(SAXS)技術(shù)在脂質(zhì)體結(jié)構(gòu)研究上的應(yīng)用

【熱點(diǎn)應(yīng)用】小角X射線散射(SAXS)技術(shù)在脂質(zhì)體結(jié)構(gòu)研究上的應(yīng)用
馬爾文帕納科  2024-04-11  |  閱讀:2303

本文摘要

在表征納米顆粒、膠體、蛋白質(zhì)溶液、聚合物等材料時(shí),小角散射技術(shù)具有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。與電子顯微鏡相比,它使用樣品量更少,亦可實(shí)現(xiàn)原位測(cè)量。本文介紹了該項(xiàng)技術(shù)研究脂質(zhì)體結(jié)構(gòu)和層間距的具體案例。


小角 X 射線散射 (SAXS) 是一種強(qiáng)大的實(shí)驗(yàn)技術(shù),可分析多種材料的納米級(jí)結(jié)構(gòu)和尺寸。典型應(yīng)用包括納米顆粒、膠體、表面活性劑、蛋白質(zhì)溶液、聚合物等的表征。與電子顯微鏡等相比,該技術(shù)具有樣品用量更少,液體樣品可原位測(cè)量等優(yōu)勢(shì)。

SAXS 測(cè)量是非侵入性的,使用實(shí)驗(yàn)室 X 射線源時(shí),通常不會(huì)觀察到輻射損傷。

脂質(zhì)體是一種主要由磷脂組成的具有脂質(zhì)雙層的球狀囊泡,尺寸從幾十納米到超過(guò)200微米不等。脂質(zhì)體有單層和多層(囊泡)兩種類型。多層囊泡進(jìn)一步分為多層、寡層和多囊泡脂質(zhì)體。是活性藥物成分 (API) 以及化妝品和食品配方的理想載體。

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Fig 1. 脂質(zhì)體不同球型囊泡的示意圖


案例中演示了在指定樣品溫度下使用SAXS/WAXS研究在水溶液中的雙層磷脂形成的封閉囊泡(脂質(zhì)體)。使用自動(dòng)批處理程序,在不同的樣品溫度(5°C至70°C之間)進(jìn)行一系列10分鐘的測(cè)量。在小散射角處觀察到幾個(gè)明顯的等距衍射峰,表明形成了含一堆脂質(zhì)雙層的多層囊泡。層間距d1作為樣品溫度的函數(shù),可通過(guò)布拉格公式算出層間距d1。在39°C時(shí),在WAXS數(shù)據(jù)中觀察到q = 14.8 nm-1處的衍射峰,對(duì)應(yīng)的布拉格間距d2約為4.3 ?。該峰與脂質(zhì)體處于有序、凝膠態(tài)時(shí)的烷基鏈規(guī)則的平面堆積有關(guān)。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí),峰消失,表明脂質(zhì)體過(guò)渡到無(wú)序的液相。該過(guò)渡溫度與DPPC樣品的相轉(zhuǎn)變溫度一致。

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Fig 2. DPPC形成的多層囊泡在不同溫度下的SAXS/WAXS 數(shù)據(jù)。虛線是純分散介質(zhì)在20℃ 時(shí)的背景測(cè)量值。數(shù)據(jù)圖縱向偏移排開(kāi),以便更好進(jìn)行觀察。


下圖是20°C的樣品溫度下測(cè)得的DPPC脂質(zhì)體SAXS數(shù)據(jù)。在背景校正數(shù)據(jù)中觀察到殘余布拉格峰(箭頭所指)。研究者使用軟件擬合SAXS數(shù)據(jù),結(jié)果表明采用雙層脂質(zhì)體結(jié)構(gòu)模型擬合散射數(shù)據(jù)結(jié)果最好。數(shù)據(jù)圖縱向偏移排布,以便更好進(jìn)行觀察。

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本文介紹了使用SAXS/WAXS研究脂質(zhì)體樣品的應(yīng)用案例,但SAXS/WAXS的潛力不止于此,未來(lái)將分享更多相關(guān)的應(yīng)用場(chǎng)景。


參考文獻(xiàn):

Joerg Bolze; Vladimir Kogan; Detlef Beckers; Martijn Fransen. High-performance small- and wide-angle X-ray scattering (SAXS/WAXS) experiments on a multi-functional laboratory goniometer platform with easily exchangeable X-ray modules: Rev. Sci. Instrum. 89, 085115 (2018)


馬爾文帕納科X射線散射系統(tǒng):

Empyrean Nano版和ScatterX78

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在Empyrean銳影平臺(tái)上以Scatter X78 為主構(gòu)筑的Empyrean Nano系統(tǒng)是對(duì)納米材料進(jìn)行小角和廣角X射線散射(SAXS/WAXS)測(cè)量的專業(yè)級(jí)分析工具。

Scatter X78 可用于測(cè)量從0.08度(2theta)起的SAXS數(shù)據(jù)和高達(dá)78度(2theta)的高質(zhì)量WAXS數(shù)據(jù)。

Scatter X78 甚至還可用于測(cè)試弱散射強(qiáng)度的低濃度稀釋樣品。它在銳影多功能XRD平臺(tái)上擁有無(wú)與倫比的分辨率、靈敏度和測(cè)量速度。


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  馬爾文帕納科的使命是通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行化學(xué)、物性和結(jié)構(gòu)分析,打造出更勝一籌的客戶導(dǎo)向型創(chuàng)新解決方案和服務(wù),從而提高效率和產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益。通過(guò)利用包括人工智能和預(yù)測(cè)分析在內(nèi)的最近技術(shù)發(fā)展,我們能夠逐步實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。這將讓各個(gè)行業(yè)和組織的科學(xué)家和工程師可解決一系列難題,如最大程度地提高生產(chǎn)率、開(kāi)發(fā)更高質(zhì)量的產(chǎn)品,并縮短產(chǎn)品上市時(shí)間。


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