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1 高粘度光刻膠用顏料介紹

光刻膠是利用光化學(xué)反應(yīng)經(jīng)曝光、顯影、刻蝕、去膠等工藝將需要的圖形從掩模版轉(zhuǎn)移到待加工襯底上的材料。經(jīng)曝光后，光刻膠在顯影液中溶解度會發(fā)生變化，從而可以形成圖案。

光刻膠是國際上技術(shù)門檻最高的微電子化學(xué)品之一，占芯片制造時間的40%~50%，光刻膠是光刻工藝得以實現(xiàn)選擇性刻蝕的關(guān)鍵材料。光刻膠成分復(fù)雜，主要成分有高分子樹脂、色漿顏料、單體、感光引發(fā)劑、溶劑以及添加劑。國內(nèi)缺乏生產(chǎn)光刻膠所需的原材料，作為生產(chǎn)光刻膠最重要的色漿用顏料，至今依賴日本，其核心技術(shù)至今被TOK、JSR、住友化學(xué)、信越化學(xué)等日本企業(yè)所壟斷。開發(fā)光刻膠用的顏料，具有重要得意義。[1]

光刻膠涉及技術(shù)復(fù)雜，需從低聚物結(jié)構(gòu)設(shè)計和篩選、合成工藝的確定和優(yōu)化、活性單體的篩選和控制、顏料細(xì)度控制和穩(wěn)定、產(chǎn)品配方設(shè)計和優(yōu)化、產(chǎn)品生產(chǎn)工藝優(yōu)化和穩(wěn)定、最終使用條件匹配和寬容度調(diào)整等方面進行調(diào)整。[1]

本文主要對Muhammad Ali撰寫的論文《Optimisation and analysis of bead milling process for preparation of highly viscous, binder-free dispersions of carbon black pigment》[2]進行分享。該論文旨在研究實驗室珠磨設(shè)備對高黏度顏料分散工藝的影響，重點關(guān)注了顏料粒度、快速穩(wěn)定性和研磨分散效果。采用了流變學(xué)特性分析、表面電阻率測量和熱重分析等多種分析技術(shù)，以評估顏料分散過程中的變化。

2 光刻膠色漿顏料制備流程概述

光刻膠色漿用顏料的制備工藝，主要是涉及顏料配方（顏料、分散劑、溶劑等）混合，然后經(jīng)過砂(珠)磨機研磨分散、高壓微射流均質(zhì)分散得到一定粒度分散的顏料，而后再通過濾芯對顏料進行除雜（去除大顆粒，金屬離子等污染物）。通過研磨的方式制備顏料是最常見的一種處理方式，其常見流程示意圖如下：

圖1 光刻膠色漿顏料制備流程

在選擇研磨設(shè)備進行色漿顏料研磨時，需要考慮如下主要參數(shù)：

1.預(yù)混合分散體的粘度:高粘度的分散體不易使用實驗室規(guī)模的研磨設(shè)備，因此設(shè)備必須適合處理特定粘度的分散體。

2.顏料硬度:不同的色漿顏料具有不同的硬度，研磨設(shè)備應(yīng)能有效地研磨不同硬度等級的色漿。

3.顏料負(fù)荷:研磨設(shè)備應(yīng)能達到所要求的粒度降低和窄的粒度分布，在研磨分散過程中不會造成過多的顏料損失。

4.顏料在分散介質(zhì)中的溶解度:研磨設(shè)備的效果取決于顏料在分散介質(zhì)中的溶解度，在懸著研磨設(shè)備時也需考慮此因素。

5.研磨設(shè)備的設(shè)計:研磨設(shè)備的設(shè)計，包括研磨時間、研磨速度等因素，應(yīng)適合顏料的具體特性和分散配方。

此外，在研磨分散過程中，有些因素可能導(dǎo)致初始配方發(fā)生變化

1. 顏料損失:在研磨設(shè)備的各個部分，特別是在初始研磨階段，顏料的積累會導(dǎo)致配方中顏料負(fù)荷的變化。

2. 分散介質(zhì)的蒸發(fā):如果研磨設(shè)備密閉性差，在研磨分散過程中分散介質(zhì)蒸發(fā)，會導(dǎo)致分散介質(zhì)的粘度和組成發(fā)生變化。

3. 溫度升高:在研磨過程中部分機械能轉(zhuǎn)化為熱能，使得局部溫度升高，尤其是對于高粘度的樣本，溫度的升高會加快蒸發(fā)從而加速分散介質(zhì)的損失，可能改變配方。

4. 剪切變薄:如果分散流動特性不理想，剪切變薄會導(dǎo)致顏料分散不均勻和堆積，引起起點配方的變化。

3 高粘度光刻膠用顏料研磨工藝優(yōu)化結(jié)果分析

實驗原料及方案：

顏料——揮發(fā)物含量低的炭黑顏料：

碳1——Vulcan XC605 -Cabot

碳2——Ensaco 250G-Timcal

分散劑

分散劑1——Solsperse 44000  Lubrizol

分散劑2——BYK-190  BYK Chemie

分散劑3——Tego Dispers 760W  Evonik Tego

顏料-分散劑分散體系制備

將不同的顏料和分散劑組合形成不同的分散體系，珠磨制備并分析了兩批顏料分散體系-分散劑組合（如右下表），每批 100 克。

表1 光刻膠色漿顏料配方

實驗表征項

流變性、TGA熱重分析；

實驗結(jié)果分析

流變特性評估

考察不同分散劑以及不同研磨時間下流變性能變化

眾所周知，顏料溶液粘度的降低可以被認(rèn)為是粒子間相互作用減少的直接指標(biāo)。由于本研究的主要目的之一是優(yōu)化高粘性分散體的研磨，因此，根據(jù)表1中提到的所有顏料-分散劑組合的粘度曲線，在研磨過程中定期分析研磨效果。觀察到，在研磨的最初1小時內(nèi)，碳1-分散劑體系的粘度下降最為顯著，如圖2所示。隨后，在繼續(xù)研磨1-1.5小時后，粘度略有下降。在繼續(xù)研磨30分鐘后，觀察到碳1-分散劑3分散體的粘度略有下降，而碳1-分散劑1和碳1-分散劑2分散體的粘度幾乎沒有變化。如圖3所示，在碳2的分散中觀察到或多或少類似的粘度降低情況。因此，根據(jù)流變學(xué)評估的結(jié)果，可以得出結(jié)論，盡管炭黑顏料的預(yù)混合分散體的流變特性有很大不同，但在3750-4000 RPM的轉(zhuǎn)速下進行3小時的研磨可以有效地分散炭黑顏料。

圖2 用(a)分散劑1，(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的碳1分散體系的研磨粘度變化

圖3 用(a)分散劑1，(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的碳2分散體系的研磨粘度變化

表面電阻率評估

考察不同分散劑以及不同研磨時間下流變性能變化

在顏料導(dǎo)電的情況下，電學(xué)特性也可以作為顏料分散狀態(tài)的一個指標(biāo)。在這項研究中，測量了分散體系的表面電阻率，以進一步驗證流變分析中觀察到的趨勢。為此，選用了含有分散劑1的分散體系作為評估對象。根據(jù)圖2和圖3所示的粘度曲線清楚地表明，分散劑1在研磨過程中降低粘度最有效。

如圖4所示，碳1和碳2的分散體表面電阻率逐漸降低。這一趨勢與流變學(xué)評估是一致的，可被視為研磨過程中分散狀態(tài)改善的明確指標(biāo)。

圖4 研磨過程中收集的分散體系表面電阻率變化

研磨過程效果評估

通過熱重分析評估研磨過程中顏料含量配方變化

在本研究的背景下，研磨過程的可靠性部分，特別指的是在不同批次研磨后分散體中存在的顏料量。為此，制備了兩批顏料-分散劑混合液，并對每個研磨樣品進行熱重分析。對兩批分散液的熱重圖進行了比較，兩批分散液具有相似的失重度和最終的顏料負(fù)載。通過分散液的熱重圖中獲得的顏料負(fù)載并將其與初試配方時的顏料負(fù)載進行比較，以估計珠磨過程中顏料或水(分散介質(zhì))的損失(如有的話)。

在TGA過程中，由于分散體中存在的分散劑熱分解，可能產(chǎn)生碳炭或其他分解產(chǎn)物。因此，對所用的分散劑進行了TGA測試表征，以量化不同溫度下殘留物質(zhì)的數(shù)量。圖6提供了顯示分散劑失重曲線的熱圖。從表2的數(shù)據(jù)可以清楚地看出，在≥600℃的溫度下，任何分散劑中都不存在相當(dāng)數(shù)量的殘留物質(zhì)。在此信息的基礎(chǔ)上，在高達825°C的溫度下進行了配方，研磨后分散體的熱重分析。此外，分散測試樣品在825°C下保持10分鐘，以促進各自分散劑的分解產(chǎn)物(如果存在)的完全去除。在825°C或更低的溫度下，分散體樣品的殘留可以被認(rèn)為是分散體中炭黑顏料從球磨機中回收的量。

 表2 分散劑TGA結(jié)果匯總

熱重分析表明，不同批次碳1顏料分散體的失重曲線非常相似，如圖5所示。碳1顏料不同批次分散體的固相含量見表3。結(jié)果表明，與初始配方相比，兩批碳1 – 分散劑1分散體的顏料負(fù)荷均高于初始配方比，為34%；但批間分散體系中的顏料負(fù)荷相似。相比之下，在使用分散劑2和分散劑3制備的碳1顏料中，顏料的量與初始配方接近，為31%。TGA分析表明，除第1批碳2- 分散劑3分散體系外，碳2研磨分散體中的顏料含量在24 - 27wt %之間，大于初始配方中的顏料含量23wt %。如圖6(c)所示，當(dāng)樣品加熱到500℃以上時，第1批碳2 – 分散劑3分散體系的重量繼續(xù)下降，825℃時固體含量為19.80 wt%。然而，該分散體的TGA數(shù)據(jù)顯示，500°C時固體含量約為25 wt%。由于TGA顯示分散劑3在500℃時的殘留量為0.06%，因此，在500℃以上固體含量的降低不能作為該分散體系配方中顏料負(fù)荷降低的直接指標(biāo)。

圖5 使用(a)分散劑1，(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的不同批次碳1分散劑的熱重圖

表3通過配方計算顏料負(fù)荷以及研磨分散體TGA數(shù)據(jù)匯總

圖6 使用(a)分散劑1，(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的不同批次碳2分散劑的熱重圖

在顆粒研磨分散體中，顏料負(fù)載的批間變化通常非常有限。但是，在實驗過程中也發(fā)現(xiàn)研磨分散體中的顏料負(fù)荷與初始配方不同。這可能是由于在本研究中使用的珠磨機不是一個封閉的系統(tǒng)，在三個小時的研磨操作中，可能發(fā)生了一些失水。在研磨高粘度分散體系時，在預(yù)混合分散的最初幾分鐘內(nèi)觀察到溫度輕微升高，這也促進了水分的損失。

結(jié)論

1. 通過流變學(xué)分析，確定了珠磨設(shè)備對高黏度顏料分散的最佳工藝參數(shù)，為研磨時間提供了指導(dǎo)。

2. 表面電阻率測量結(jié)果驗證了顏料分散狀態(tài)的改善，與流變學(xué)分析結(jié)果一致。

通過熱重分析，發(fā)現(xiàn)研磨后顏料含量與起始配方存在差異，提示研磨過程中可能存在顏料損失或溶劑揮發(fā)的情況。

4 高粘度光刻膠用色漿顏料制備、表征解決方案

奧法美嘉平臺提供整套的光刻膠用色漿顏料均一性與穩(wěn)定性解決方案，可用于快速評估、優(yōu)化光刻膠顏料的配方和工藝：砂（珠）磨機對顏料進行研磨分散處理，高壓微射流均質(zhì)機對顏料進行分散均質(zhì)處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器分析大粒子濃度，Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析顏料穩(wěn)定性，Entegris-ANOW濾芯過濾雜質(zhì)及大顆粒。

通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器測試過大顆粒濃度、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選光刻膠用色漿顏料配方穩(wěn)定性。

圖7 光刻膠用色漿均一性解決方案

01 日本HM&M珠磨機

廣泛應(yīng)用于電子、化工、電池、顏料、燃料、制藥、食品等行業(yè)，有普通分散機型UAM和低損傷分散機型AVD等，在MLCC中主要對陶瓷漿料進行分散，使陶瓷漿料更加均一穩(wěn)定，方便后續(xù)流延、印刷等工藝。

02 高壓微射流均質(zhì)機

PSI-20高壓微射流均質(zhì)機（小試兼中試型）采用固定結(jié)構(gòu)的均質(zhì)腔，

通過電液傳動的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)交互容腔的微管通道，物料流在此過程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應(yīng)等物理作用，使得平均粒徑降低、體系均一穩(wěn)定

03 Nicomp 3000 動態(tài)光散射分析儀

用于分析漿料整體粒徑分布情況（包括平均粒徑、PI值、D90、D10等等），判斷配方及工藝制備后粒徑大小是否符合要求，陶瓷漿料由不同尺寸的顆粒組成，漿料并不均一，Nicomp系列對體系不均一的樣品可以提供多峰分布圖對樣品進行進一步分析。

04 AccuSizer A7000系列

定量分析0.5μm以上顆粒濃度，彌補粒度分布儀器針對尾端少量顆粒不敏感性，從而判斷研磨工藝是否有效將尾端大顆粒進行控制。針對MLCC陶瓷漿料在制備過程中，顆粒計數(shù)設(shè)備的作用：1）優(yōu)化研磨工藝，用于確認(rèn)不同研磨工藝條件下尾端顆粒的去除情況，及顆粒濃度分布的變化（由大顆粒轉(zhuǎn)變成小顆粒）

05 Lum穩(wěn)定性分析儀

用于分析整體穩(wěn)定性（包括不穩(wěn)定性指數(shù)、指紋圖譜、遷移速率、界面追蹤，預(yù)估有效期等等），判斷配方及工藝制備后體系穩(wěn)定性是否符合預(yù)期要求。在研發(fā)階段，快速分析不同配方穩(wěn)定性，可加速篩選及優(yōu)化配方體系，加快研發(fā)進度。而在生產(chǎn)階段，成品穩(wěn)定性則與量產(chǎn)直接關(guān)聯(lián)，如穩(wěn)定性差，對大規(guī)模量產(chǎn)而言是非常大的挑戰(zhàn)。