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一、介紹 

硅氧化物如SiO2是地殼中含量最豐富的成分。它在自然界中以結(jié)晶形式存在，并在工業(yè)上以許多形式制造，包括二氧化硅、氣相二氧化硅、沉淀二氧化硅和硅膠。表1詳細(xì)說(shuō)明一系列二氧化硅的加工過(guò)程和典型粒徑。

二氧化硅分散體是致密的（2.1-2.3g/cm3）、無(wú)定形顆粒，堿性pH值為9-11，粘度接近水。粒徑范圍通常為5-150nm，寬度從非常窄到寬不等；PDI值在0.008-0.350之間。較小粒徑分散劑通常需要某種形式的穩(wěn)定劑。

控制二氧化硅懸浮液中的粒徑對(duì)于調(diào)整其性能以滿足不同應(yīng)用和行業(yè)的特定要求至關(guān)重要，原因包括：

• 均勻性和穩(wěn)定性：懸浮液中一致的粒徑分布可以確保其穩(wěn)定性和均勻性。它可以防止沉降和團(tuán)聚，保持混合物均勻，這對(duì)最終產(chǎn)品的性能至關(guān)重要。

• 流變性能：更小顆粒會(huì)增加粘度，影響流動(dòng)特性?？刂屏接兄诳刂普扯龋@在涂層和印刷油墨等應(yīng)用中是至關(guān)重要的。

• 表面積和反應(yīng)性：更小的顆粒導(dǎo)致更高的表面積。增加的表面積增強(qiáng)了反應(yīng)性，使其有利于催化、吸附和其他化學(xué)過(guò)程。

• 可加工性：更小的顆?？赡軙?huì)增強(qiáng)性能，但由于表面積增加和處理的潛在困難，可能會(huì)使制造過(guò)程復(fù)雜化。

二氧化硅廣泛用于工業(yè)應(yīng)用，包括干燥劑、粘合劑、造紙、催化劑以及作為CMP拋光液的磨料，Entegris在這些領(lǐng)域擁有豐富的經(jīng)驗(yàn)。Entegris還使用二氧化硅懸浮液進(jìn)行過(guò)濾器截留效率測(cè)試。Entegris在配制二氧化硅CMP拋光液、進(jìn)行粒度測(cè)試以及設(shè)計(jì)和制造所使用的粒度分析儀（Nicomp和AccuSizer產(chǎn)品線）方面具有獨(dú)特的專業(yè)知識(shí)。 

表1 二氧化硅

二、離線（實(shí)驗(yàn)室）粒度測(cè)量    

2.1 DLS的平均粒徑和Zeta電位

粒徑和表面電荷（zeta電位）都是影響分散穩(wěn)定性的重要物理特征。創(chuàng)建穩(wěn)定的分散體涉及控制連續(xù)相和分散相的化學(xué)和物理性質(zhì)。通過(guò)改變表面活性劑的類型和濃度、改變鹽的濃度、控制pH值以及所有這些因素的組合，可以優(yōu)化連續(xù)相的化學(xué)性質(zhì)。分散相可以通過(guò)在表面添加一層聚合物涂層（立體穩(wěn)定），增加表面電荷（靜電穩(wěn)定），或通過(guò)兩者的結(jié)合來(lái)使其更加穩(wěn)定。利用動(dòng)態(tài)光散射（DLS）可以分析二氧化硅懸浮液1的平均粒徑和zeta電位。在Nicomp DLS系統(tǒng)上測(cè)量的兩種截然不同的二氧化硅的粒徑分布和zeta電位如圖1所示。窄分布二氧化硅的zeta電位為-18.4 mV，寬分布二氧化硅的zeta電位為-22.1 mV。

圖1 Nicomp DLS二氧化硅的平均粒徑和zeta電位

圖2顯示了平均粒徑為8nm和50nm的兩種二氧化硅混合物的四個(gè)Nicomp結(jié)果。這些結(jié)果表明，Nicomp算法能夠有效地區(qū)分雙峰二氧化硅混合物。

圖2 Nicomp雙峰結(jié)果

2.2 大顆粒尺寸和SPOS計(jì)數(shù)

在二氧化硅懸浮液中，即使是小濃度的大顆粒（尾部）也會(huì)引起諸如穩(wěn)定性降低、光學(xué)性質(zhì)改變、表面粗糙度和機(jī)械性質(zhì)等問(wèn)題。在CMP拋光液中，大顆粒計(jì)數(shù)（通常定義為>1微米的顆粒濃度，單位：顆/mL）會(huì)導(dǎo)致硅晶圓上的缺陷，從而降低半導(dǎo)體產(chǎn)量。

二氧化硅懸浮液的尾部通常使用單顆粒傳感計(jì)數(shù)（SPOS）進(jìn)行測(cè)量，這是Entegris AccuSizer產(chǎn)品線的工作原理。使用的AccuSizer包括AccuSizer AD，AccuSizer APS和AccuSizer FX Nano系統(tǒng)。儀器的選擇由感興趣的粒徑監(jiān)測(cè)范圍和液體稀釋系統(tǒng)設(shè)計(jì)決定。AccuSizer AD和APS結(jié)合一步、二步稀釋和LE400傳感器，動(dòng)態(tài)粒徑監(jiān)測(cè)范圍為0.5-400μm。AccuSizer APS是最自動(dòng)化的稀釋系統(tǒng)，能夠準(zhǔn)確稀釋樣品高達(dá)一百萬(wàn)倍。圖3上圖顯示了三種不同二氧化硅CMP拋光液的LPC結(jié)果，下圖顯示兩次單獨(dú)測(cè)量的可重復(fù)性。

圖3 二氧化硅CMP的AccuSizer APS LPC結(jié)果

2.3 AccuSizer FX Nano 結(jié)果

一些較新的，更清潔的二氧化硅CMP拋光液其大于0.5μm的顆粒很少，因此需要以更小的粒度進(jìn)行測(cè)量。AccuSizer A9000 FX Nano可以測(cè)量到0.15μm（150nm）。這仍然是大部分樣品分布的尾部，但在一些樣品中，“工作粒子”也可能出現(xiàn)在這個(gè)尺寸范圍內(nèi)。A9000 FX nano將LE400傳感器與FX Nano相結(jié)合，覆蓋0.15-20+μm的寬動(dòng)態(tài)范圍。由于寬廣的動(dòng)態(tài)范圍，AccuSizer FX Nano需要在三個(gè)測(cè)量范圍（FX Nano高濃度，F(xiàn)X Nano低濃度和LE400）測(cè)量樣品，然后將這些結(jié)果組合成最終結(jié)果。

AccuSizer A9000 FX Nano對(duì)二氧化硅CMP拋光液的檢測(cè)結(jié)果如圖4所示。上圖結(jié)果顯示了使用線性刻度的X軸上的粒子計(jì)數(shù)的微分分布，下圖結(jié)果顯示了使用對(duì)數(shù)刻度的X軸。對(duì)數(shù)刻度對(duì)于尾端大顆粒提供了更好的視覺(jué)寫照。

圖4 二氧化硅CMP的AccuSizer FX Nano LPC結(jié)果

Entegris是為半導(dǎo)體行業(yè)提供CMP過(guò)濾器解決方案的領(lǐng)先供應(yīng)商。這些過(guò)濾器的顆粒截留測(cè)試是使用AccuSizer FX Nano進(jìn)行測(cè)試的，因?yàn)樗哂懈偷牧綑z測(cè)下限。圖5顯示了采用0.15-1+μm的過(guò)濾器，在不同情況下（實(shí)線：循環(huán)5分鐘；虛線：循環(huán)15分鐘）的截留效率結(jié)果。

圖5 AccuSizer FX Nano 過(guò)濾器截留數(shù)據(jù)

三、在線過(guò)程中粒徑測(cè)量     

3.1 Mini DLS系統(tǒng)的平均尺寸

Mini DLS系統(tǒng)是一種靈活而簡(jiǎn)潔的解決方案，可以適應(yīng)廣泛的納米顆粒制造工藝，包括研磨、均質(zhì)或微流控器。帶壓的懸浮液產(chǎn)品連接到Mini DLS系統(tǒng)。然后該樣品自動(dòng)稀釋，以獲得適合測(cè)量的光散射強(qiáng)度。確定粒徑分布并且在重復(fù)測(cè)量序列之前進(jìn)行自動(dòng)清洗。

使用Mini DLS系統(tǒng)模擬監(jiān)測(cè)兩種二氧化硅懸浮液樣品的分析：Ludox TM 50和二氧化硅CMP拋光液，結(jié)果如圖6所示。

圖6 過(guò)程中二氧化硅樣品的Mini DLS結(jié)果

3.2 AccuSizer Mini大顆粒粒徑和計(jì)數(shù)

數(shù)百個(gè)AccuSizer Mini系統(tǒng)安裝在拋光液輸送系統(tǒng)中，以連續(xù)監(jiān)測(cè)半導(dǎo)體晶圓廠的LPC濃度。這些Mini系統(tǒng)結(jié)合產(chǎn)品特性進(jìn)行傳感器（LE400，F(xiàn)X和FX Nano）的選擇以及與特定CMP拋光液相匹配的各種稀釋液體系統(tǒng)。Mini LE（LE400傳感器）通常用于標(biāo)準(zhǔn)硅基拋光液，Mini FX Nano用于極其清潔的二氧化硅拋光液。Mini LE和Mini FX Nano對(duì)二氧化硅CMP拋光液的檢測(cè)結(jié)果如圖7所示。

圖7 二氧化硅CMP的Mini LE（上面&中間）和Mini FX Nano結(jié)果

四、結(jié)論 

Entegris為任何制造或使用二氧化硅懸浮液的企業(yè)提供廣泛的粒徑和計(jì)數(shù)解決方案。平均粒徑可以在離線中使用Nicomp系統(tǒng)和在過(guò)在線過(guò)程中使用Mini DLS系統(tǒng)進(jìn)行分析。大顆粒計(jì)數(shù)（尾部）最好使用AccuSizer離線（實(shí)驗(yàn)室）系統(tǒng)或Mini在線過(guò)程分析儀進(jìn)行分析。在制造和測(cè)試儀器、CMP拋光液和過(guò)濾器方面的專業(yè)知識(shí)使Entegris成為任何制造二氧化硅懸浮液客戶的首選合作伙伴。

參考文獻(xiàn)

[1] Entegris application note Mean Particle Size and Zeta Potential Analysis of CMP Slurries

[2]  Entegris application note Detecting Tails in CMP Slurries

[3]  Entegris Mini DLS data sheet