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MLCC陶瓷漿料均一性的一體化解決方案

均一性與穩(wěn)定性控制

MLCC全稱為Multi-layer Ceramic Capacitors，即片式多層陶瓷電容器，是全球用量最大的片式元件之一，因其具備體積小、容量大等特征，被廣泛應(yīng)用于消費類電子、家用電器、電源、照明、通信和汽車電子等領(lǐng)域。MLCC陶瓷漿料是MLCC生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。MLCC的工藝制造首先是將陶瓷漿料通過流延方式制成要求厚度的陶瓷介質(zhì)薄膜，然后在介質(zhì)薄膜上印刷內(nèi)電極，并將印有內(nèi)電極的陶瓷介質(zhì)膜片交替疊合熱壓，形成多個電容器并聯(lián)，并在高溫下一次燒結(jié)成一個不可分割的整體芯片，最后在芯片的端部涂敷外電極漿料，使之與內(nèi)電極形成良好的電氣連接，形成MLCC的兩極。

MLCC陶瓷漿料作為MLCC生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)，漿料的穩(wěn)定性和均一性影響著后續(xù)流延工藝和印刷工藝的效果，漿料如果易沉淀和易團(tuán)聚，陶瓷介質(zhì)的緊密型和穩(wěn)定性將會受到影響；陶瓷漿料中陶瓷粉體的粒徑會影響介質(zhì)層的厚度，陶瓷粉體粒徑過大不利于MLCC薄層化和小型化，此外還會影響MLCC產(chǎn)品的燒結(jié)性能、介電常數(shù)、介質(zhì)損耗，溫度特性及容量等多方面；陶瓷粉體的外貌形態(tài)也會影響MLCC的性能，因此在分散過程中，需盡可能減少陶瓷粉體的損傷。

MLCC陶瓷漿料流程概述

陶瓷漿料的常規(guī)制備方法為：陶瓷粉體、粘合劑、溶劑等按一定比例經(jīng)過珠磨（球磨）得到初始漿料，珠磨機(jī)均質(zhì)陶瓷漿料后經(jīng)過過濾通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器測試過大顆粒濃度、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選陶瓷漿料配方穩(wěn)定性。

陶瓷漿料粒度控制

陶瓷粉體的粒徑大小對MLCC產(chǎn)品的燒結(jié)性能、介電常數(shù)、介質(zhì)損耗、溫度特性及容量等方面都有影響。在對陶瓷漿料粒徑進(jìn)行考察時，主要評估其平均粒徑大小，大顆粒濃度等指標(biāo)。目前常見的陶瓷漿料分散方法主要采用珠磨機(jī)（也叫砂磨機(jī)）進(jìn)行分散。

       HM&M珠磨機(jī)

常見分散方法的球磨法或砂磨機(jī)，在分散時物料、磨珠與機(jī)體之間的撞擊會對陶瓷漿料中的陶瓷粉體造成磨損，磨損的材料進(jìn)入漿液中會變成難以除去的雜質(zhì)，這對漿料的純度產(chǎn)生不利的影響，此外，在某些特定情況下，球磨過程還會改變粉體的物理化學(xué)性質(zhì)。例如，增加晶格不完整性，形成表面無定形層等，影響后續(xù)燒結(jié)等工藝，日本HMM珠磨機(jī)的ADV機(jī)型能有效減少對陶瓷漿料的損傷。如下圖的TEM照片所示，采用HMM的UAM機(jī)型處理時有很多碎片，初步分析是由于粒子破壞而產(chǎn)生的鈦酸鋇，但是采用ADV機(jī)型處理中幾乎沒有發(fā)現(xiàn)鈦酸鋇碎片。

l                      實驗室研究工作用的珠磨機(jī)，50cc、100cc和150cc三種容量可供選擇。（Apex Labo實驗型）

l                      無篩網(wǎng)設(shè)計，沒有物料堵塞風(fēng)險，運行平穩(wěn)，無累積壓力，無壓力損失。

l                      可處理高粘度漿料

l                      可使用最小15um，最大0.5mm研磨珠，一臺設(shè)備滿足大多數(shù)物料研磨和分散需求。

平均粒徑檢測

陶瓷漿料中粉體的平均粒徑會影響MLCC產(chǎn)品的介電常數(shù)，進(jìn)而影響MLCC高電容效率，同種介質(zhì)材料的介電常數(shù)存在尺寸效應(yīng)，控制粉體的粒徑能有效提高介質(zhì)材料的介電常數(shù)。Yong 等發(fā)現(xiàn)粉體尺寸在約 140 nm 處存在介電常數(shù)的最大值，大于該值介電常數(shù)隨著粉體尺寸的減小而增加，小于此值介電常數(shù)隨著粉體尺寸減小而減小。¹粉體的平均粒徑還會影響介質(zhì)層的厚度，從而影響MLCC的高電容效率和MLCC的薄層化、小型化。平均粒徑為小粒徑的產(chǎn)品具有較好的絕緣和耐電壓特性，小粒徑的BaTiO3產(chǎn)品（常見用于制備MLCC陶瓷漿料的陶瓷粉體材料）使用壽命將顯著延長²。

Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態(tài)光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。

l                      粒徑檢測范圍0.3nm-10μm，ZETA電位檢測范圍為+/-500mV

l                      搭載Nicomp多峰算法，可以實時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。

l                      高分辨率的納米檢測，Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然現(xiàn)實較好的分辨率和準(zhǔn)確度。

尾端大粒子濃度檢測

目前MLCC使用的鈦酸鋇粉體粒徑極小，在80nm以下，粉體表面能較大，導(dǎo)致粉體的團(tuán)聚形成大顆粒，陶瓷漿料中粉體分布不均勻，會造成殼層厚度不均勻³，影響后續(xù)流延工藝和印刷工藝的效果。

AccuSizer顆粒計數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數(shù)量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進(jìn)樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準(zhǔn)確地測量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

l                      檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

l                      0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數(shù)據(jù)通道，能反映復(fù)雜樣品的細(xì)微差異，為研發(fā)及品控保駕護(hù)航。

l                      靈敏度高達(dá)10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準(zhǔn)檢測出來。

l                      可出具法規(guī)報告

穩(wěn)定性分析檢測        

陶瓷漿料的穩(wěn)定性影響其存放時間，陶瓷漿料是生產(chǎn)MLCC的第一個環(huán)節(jié)，再進(jìn)行后續(xù)工藝，如流延、印刷，如果漿料穩(wěn)定性較差，在進(jìn)行上述工藝過程中發(fā)生了大量沉淀、團(tuán)聚，陶瓷介質(zhì)的緊密性和穩(wěn)定性將會受到影響。在陶瓷漿料制備中，控制尾端大粒子數(shù)量以及對漿料進(jìn)行分散能使陶瓷漿料更為穩(wěn)定。

LUM穩(wěn)定性分析儀

Lum穩(wěn)定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩(wěn)定性，檢測和區(qū)分各種不穩(wěn)定現(xiàn)象，如上浮、絮凝、聚集、聚結(jié)、沉降等，通過測量結(jié)果可用來開發(fā)新的配方和優(yōu)化現(xiàn)有的配方及工藝。

l                      快速、直接測試穩(wěn)定性，無需稀釋，溫度范圍寬廣

l                      可同時測8個樣品，測量及辨別不同的不穩(wěn)定現(xiàn)象及不穩(wěn)定性指數(shù)

l                      加速離心，最高等效2300倍重力加速度

過濾

過濾是在陶瓷漿料制備及使用過程中都非常重要的一道工序，用于除去CMP Slurry中的雜質(zhì)和尾端大顆粒，為后續(xù)流延、印刷工藝提供更好的原料。過濾時使用不同的膜將會影響物理攔截，吸附攔截等效果，需根據(jù)不同的工藝選擇能相容該產(chǎn)品的濾芯。

Entegris-ANOW 濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業(yè)，專業(yè)從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發(fā)及生產(chǎn)，具有二十多年服務(wù)與醫(yī)藥客戶經(jīng)驗，并為全球生物制藥、醫(yī)療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業(yè)等領(lǐng)域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。

Entegris與Anow的結(jié)合，引入Entegris質(zhì)量管理體系，每一支濾芯都經(jīng)過嚴(yán)格檢查，此外，新建成的CTC驗證中心，為全球客戶提供專業(yè)的驗證服務(wù)。

[1] . Huang Y A,Biao L U,Zou Y X,et al.Grain Size Effect on Dielectric,Piezoelectric and Ferroelectric Property of BaTiO Ceramics with Fine Grains[J]. Journal of Inorganic Materials,2018,33(7):767-772.

[2] . 安可榮,黃昌蓉,陳偉健.鈦酸鋇粉體粒徑對MLCC性能的影響[J].電子工藝技術(shù),2020,41(05):295-297.DOI:10.14176/j.issn.1001-3474.2020.05.013.

[3] 劉偉峰.高效分散處理的MLCC陶瓷漿料性能分析[J].電子工藝技術(shù),2021,42(06):353-356.DOI:10.14176/j.issn.1001-3474.2021.06.012.