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使用粉體流變技術(shù)研究粉末固結(jié)的情況

美國麥克儀器 2021-01-15 | 閱讀：2357

粉層發(fā)生固結(jié)的原因很多，例如運(yùn)輸或加工過程中的固結(jié)多數(shù)由于振動(dòng)造成，此時(shí)粉體受到法向和側(cè)向的應(yīng)力。一般使用自動(dòng)振實(shí)儀進(jìn)行模擬，振動(dòng)敲擊量筒中的粉體，致使顆粒的堆積狀態(tài)重排。存儲(chǔ)過程中也會(huì)發(fā)生固結(jié)，粉體主要受到與自身重量相關(guān)的正應(yīng)力?？梢允褂猛笟鈮侯^對(duì)粉體材料直接施壓，模擬正應(yīng)力作用引發(fā)固結(jié)來實(shí)現(xiàn)測(cè)試。

通常使用豪斯納比率比較堆密度和振實(shí)密度，評(píng)價(jià)粉體的流動(dòng)性，計(jì)算方法如下：

豪斯納比率=振實(shí)密度/堆密度

粉體流動(dòng)性的等級(jí)分類如下：

流動(dòng)性	豪斯納比率
極好	1.10-1.11
好	1.12-1.18
一般	1.19-1.25
尚可	1.26-1.34
差	1.35-1.45
非常差	1.46-1.59
不流動(dòng)	>1.6

FT4粉體流變儀?

粉體流動(dòng)性測(cè)試儀

FT4粉體流變儀?作為通用粉體測(cè)試儀，提供自動(dòng)、可靠、全面的粉體性質(zhì)表征。該信息可與加工經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，提高生產(chǎn)效率并有助于質(zhì)量控制。FT4專注于測(cè)量粉體的動(dòng)態(tài)流動(dòng)特性，還可提供剪切盒測(cè)試，具有密度、可壓性和透氣性等整體特性的測(cè)試能力，全面表征與工藝相關(guān)的粉體性能。

動(dòng)態(tài)測(cè)試采用獨(dú)特的測(cè)量技術(shù)來確定粉體的流動(dòng)阻力。特殊形狀的槳葉沿著既定的路徑穿越精確體積的粉體。當(dāng)槳葉軸向移動(dòng)和旋轉(zhuǎn)時(shí)，作用于其的阻力和扭矩，組合產(chǎn)生總流動(dòng)能值[1]。

實(shí)驗(yàn)方法

評(píng)估多個(gè)行業(yè)中使用的十種粉體，采用兩種方法評(píng)估不同固結(jié)方法的影響。方法1基于粉體振實(shí)，模擬運(yùn)輸過程。方法2直接壓縮粉體，模擬長期儲(chǔ)存。

每次測(cè)試前進(jìn)行預(yù)處理，確保樣品處于均質(zhì)、松散的堆積狀態(tài)。值得注意的是，標(biāo)準(zhǔn)的豪斯納比率測(cè)試中，測(cè)量堆密度時(shí)不需要預(yù)處理，因此重復(fù)性容易受到操作人員的影響。

方法1：進(jìn)行兩項(xiàng)測(cè)試，第一步使用螺旋槳葉測(cè)量基本流動(dòng)能（BFE），如上所述。測(cè)試同時(shí)提供了粉體松散狀態(tài)的密度，即預(yù)處理松裝密度（CBD）。第二步使用Copley振實(shí)儀振動(dòng)粉體50次，采用與BFE相同的方法測(cè)量固結(jié)能。測(cè)試還提供固結(jié)粉體的密度（BDTap50）。

方法2：使用透氣壓頭施加15kPa的正應(yīng)力，并且測(cè)量體積變化百分比。

所有測(cè)試均重復(fù)3次，固結(jié)指數(shù)的計(jì)算公式如下：

固結(jié)指數(shù)=固結(jié)能/基本流動(dòng)

分別選擇CBD和BDTap50作為堆密度和振實(shí)密度來計(jì)算豪斯納比率。

使用四分位距（IQR）量化數(shù)據(jù)的離散情況。IQR表示數(shù)據(jù)的中位（50%）離散。較低的IQR值說明輕微離散，樣本之間的差異有限。為了確保具有一定的代表性，計(jì)算IQR前需要將數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化。

方法1：固結(jié)指數(shù)和豪斯納比率

比較10個(gè)不同的樣品，固結(jié)指數(shù)（IQR=1.0）相比豪斯納比率（IQR=0.1）的變化更大。這說明使用豪斯納比率來比較不同類型的材料，缺乏敏感性。

根據(jù)豪斯納比率，滑石、乳糖和面粉三種樣品的流動(dòng)性“一般”，玉米淀粉、微晶纖維素和氧化鋁三種樣品的流動(dòng)性“好”，余下四種樣品（水泥、馬鈴薯淀粉、洗衣粉1和2）的流動(dòng)性“極好”。

比較固結(jié)指數(shù)，乳糖、面粉、玉米淀粉和微晶纖維素四種樣品對(duì)于振動(dòng)或敲擊都非常敏感，固結(jié)指數(shù)>2。

通常，比較相同固結(jié)方法的不同指標(biāo)，都能達(dá)到預(yù)期的趨勢(shì)，比如乳糖的豪斯納比最高，固結(jié)指數(shù)也最大。然而也有例外，滑石的豪斯納比相對(duì)較高，固結(jié)指數(shù)卻較低。所研究的材料中，密度增量無一超過25%，然而某些樣品的流動(dòng)能增量卻大于200%。對(duì)于乳糖等材料，堆積狀態(tài)的變化使得顆粒間相互作用增加，因此顆粒形貌將主導(dǎo)流動(dòng)行為。僅僅密度的變化不足以反應(yīng)特定過程中固結(jié)材料的流動(dòng)性能。

方法2：固結(jié)方法的差異

比較不同的固結(jié)方法，固結(jié)指數(shù)（振實(shí)）和壓縮百分比（直壓）的排序不同。例如滑石對(duì)直壓更敏感，代表長期儲(chǔ)存時(shí)可能發(fā)生問題，然而乳糖對(duì)振實(shí)最敏感，模擬了運(yùn)輸或加工過程中的振動(dòng)。這些不同的響應(yīng)可能是由于顆粒性能和堆積結(jié)構(gòu)的變化：微細(xì)、粘性的粉體可能團(tuán)聚，夾帶更多的空氣，因此對(duì)壓縮更敏感。粗糙、不規(guī)則的顆粒能夠有效堆積，因此不會(huì)受到明顯的壓縮，但當(dāng)顆粒重排時(shí)，其形貌則抑制了流動(dòng)性。也突出了使用與加工過程和暴露條件相關(guān)的方法來表征樣品的必要性。

結(jié)論

粉體流動(dòng)性不是材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以其所需要的方式流動(dòng)的能力。成功的加工需要粉體與過程的完美匹配，相同的粉體在一個(gè)加工過程中表現(xiàn)良好，而在另一個(gè)過程中卻不佳的情況并不罕見。多元特性表征為理解粉體的行為變化提供了必要的基礎(chǔ)，能夠識(shí)別并量化任何單位操作中與加工性能最相關(guān)的粉體特性。

更多信息歡迎聯(lián)系應(yīng)用團(tuán)隊(duì)。

[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007