麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司
已認(rèn)證
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簡(jiǎn)介
壓汞法(Mercury intrusion porosimetry 簡(jiǎn)稱MIP),又稱汞孔隙率法。是測(cè)定部分中孔和大孔孔徑分布的方法。
壓汞法分析技術(shù)是基于在精確控制的壓力下將汞壓入孔結(jié)構(gòu)中的方法實(shí)現(xiàn)的。測(cè)試快速、精確,能夠測(cè)定材料的的孔徑分布、孔隙率、總孔體積、總孔比表面積、中值孔徑及樣品堆積密度和骨架密度。除此之外,壓汞法的適用于范圍極廣,可測(cè)試包括塊狀材料、薄膜、粉體、顆粒等形態(tài)在內(nèi)的各種成分的材料。
本文中,使用了麥克儀器公司的Autopore系列壓汞儀(如下圖所示)進(jìn)行了材料的孔隙率表征。在使用過(guò)程中,我們發(fā)現(xiàn)該儀器的測(cè)試程序中具備兩種分析模式:連續(xù)加壓與步進(jìn)加壓。本文,我們對(duì)這兩種模式進(jìn)行了對(duì)比??偨Y(jié)出兩種模式的優(yōu)缺點(diǎn),以便在后續(xù)的測(cè)試時(shí),為樣品選擇最適合測(cè)試模式。
壓汞儀
壓汞儀采用兩種方法給樣品加壓:
掃描:壓力連續(xù)增加
平衡:每個(gè)數(shù)據(jù)采集點(diǎn)壓力維持一段時(shí)間或者直到進(jìn)入速度降低到預(yù)選值以下
麥克公司的所有壓汞儀都提供了掃描和時(shí)間平衡模式。AutoPore系列也提供可速度平衡模式。目前,其他公司的儀器無(wú)法提供所有的這些性能。
平衡分析,尤其是速度平衡,可以提供細(xì)致豐富準(zhǔn)確的孔隙數(shù)據(jù)。掃描分析快速,得到高重復(fù)性數(shù)據(jù),但是準(zhǔn)確性有所降低。掃描模式傾向于小進(jìn)入體積和小孔徑,因而它最適合與重復(fù)性比準(zhǔn)確性重要的分析,例如特定類型的質(zhì)量控制樣品。
在選擇方法時(shí),理解掃描模式和平衡魔術(shù)數(shù)據(jù)有細(xì)微差別非常重要。
孔填充是一個(gè)過(guò)程
進(jìn)汞不是瞬時(shí)的,在壓力超過(guò)孔口直徑所需壓力是,汞開始進(jìn)入孔口,但是汞充滿孔的時(shí)間取決于孔體積和孔形狀。平衡模式在孔填充時(shí)保持壓力穩(wěn)定。根據(jù)用戶指定的平衡程度,孔體積讀數(shù)顯示完整孔體積。如不采用平衡模式,儀器進(jìn)行體積讀數(shù)時(shí)填充未完全完成,就進(jìn)行下個(gè)壓力點(diǎn)。
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