步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易(上海)有限公司
已認(rèn)證
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民以食為天,食以安為先
近年來,隨著人民群眾對(duì)各類食品的風(fēng)味和健康要求越來越高,大家逐漸發(fā)現(xiàn),很多包裝食品或飲品中都會(huì)包含大量成分繁多復(fù)雜的食品添加劑,不少人開始對(duì)這些食品添加劑的安全性提出質(zhì)疑。誠(chéng)然,如果食品廠家都能嚴(yán)格遵守國(guó)家的有關(guān)規(guī)定使用食品添加劑,那它們不僅是安全的,更能為我們提供更美味更便宜的食品。然而,總是存在一部分不法商家,違規(guī)使用食品添加劑試圖達(dá)到以次充好的假象:例如,根據(jù)國(guó)標(biāo) GB2760,只有配制酒和預(yù)調(diào)酒允許按照一定的最大使用量要求添加少量人工合成色素,其他酒類嚴(yán)禁添加人工合成色素。而那些不法商家為了將自家的低價(jià)配制酒賣出高檔酒的價(jià)格,便會(huì)大量添加各類人工合成色素以模擬釀造多年的天然酒的顏色以迷惑消費(fèi)者,這勢(shì)必會(huì)影響消費(fèi)者的身體健康。
針對(duì)這類食品添加劑的檢測(cè)方法最常用的是液相色譜法,而對(duì)樣品的前處理則可以采用 SPE 固相萃取法。比起使用聚乙酰胺吸附再酸洗、水洗、堿洗的一些傳統(tǒng)方法,固相萃取法的操作更加簡(jiǎn)便,損失更小,減少了操作人員對(duì)有毒有害溶劑的接觸,有助于改進(jìn)分析結(jié)果的重復(fù)性,提高樣品處理效率。
步琦公司的平行定量濃縮儀 Syncoreplus,不僅可以通過減壓蒸餾快速完成樣品的蒸干或定容濃縮,還支持添加 SPE 高級(jí)模塊等各類擴(kuò)展模塊實(shí)現(xiàn)固相萃取等更多其他功能。以下是使用步琦 Syncoreplus 搭配 SPE 高級(jí)模塊分離意大利金巴利酒中的食用色素的實(shí)驗(yàn)全流程。
儀器設(shè)備
步琦 Syncoreplus Analyst R-12 與 SPE 高級(jí)模塊
玻璃件:12 根步琦 Analyst 樣品管,1.0m 殘留體積
真空泵:帶 I-300 Pro 控制器的 V-300 真空泵,需連接自來水冷卻或搭配步琦冷水機(jī) F-308 冷水機(jī)
材料和試劑
C18 SPE 柱(SPE-R30130B-06P)
富含偶氮玉紅(E122),酒石黃(E102)和亮藍(lán) FCF(E133)的金巴利酒
巴斯德吸管
酒石黃(E102)
偶氮玉紅(E122)
亮藍(lán)FCF(E133)
實(shí)驗(yàn)步驟
在樣品架的每個(gè)位置加入 15mL 水,關(guān)閉蓋子并旋緊螺母
樣品制備:不需要
3.1
SPE 步驟
SPE 模塊選用 C18 柱,將所有的旋塞閥撥到中間位置,設(shè)置壓力在 800mbar(如圖1)
滴 10 滴乙醇和 5mL 去離子水來平衡柱子(5mL 是柱子的容積)
將旋塞閥調(diào)節(jié)到右邊位置,轉(zhuǎn)移液體到廢液瓶,之后將旋塞閥調(diào)回到停止位置
吸取 5mL 金巴利酒到柱子里(如圖2)
轉(zhuǎn)移液體到廢液瓶(如圖3)
用 10 滴乙醇和 5mL 去離子水沖洗液體到廢液瓶
將旋塞閥旋到左邊位置,用 5mL 乙醇直接洗脫餾分到 Syncoreplus 樣品管
圖1
圖2
圖3
經(jīng)過 SPE 模塊步驟之后,洗脫的黃綠色餾分直接用 Syncoreplus 蒸發(fā)濃縮到一定的體積,參數(shù)設(shè)置見下表:
分離結(jié)果如下圖,紅色的偶氮玉紅不能被吸附在柱子上,直接被洗到容器里(右側(cè)),其它被洗脫到接收瓶(左側(cè)),蒸發(fā)完之后,分餾的樣品被濃縮到一定的體積,使用 Syncoreplus 的 SPE 高級(jí)模塊的便捷高效的樣品前處理過程至此就已完成。
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