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簡介

可降解塑料領(lǐng)域方興未艾，有廣闊的市場空間。塑料是現(xiàn)代化工行業(yè)最重要的材料之一，但是因生產(chǎn)使用導(dǎo)致的“白色污染”問題被廣泛關(guān)注。唯有可降解塑料可以根本性解決白色污染問題，其中 PLA 和 PBAT 性能優(yōu)良、生產(chǎn)技術(shù)較成熟、產(chǎn)業(yè)化程度較高，是未來行業(yè)發(fā)展主流，發(fā)展前景巨大。市面上大規(guī)模使用的可降解塑料產(chǎn)品都經(jīng)過了改性或復(fù)合，比如商超大規(guī)模使用的可降解塑料袋就是 PLA 與 PBAT 的復(fù)合材料。

聚乳酸（PLA）是一種新型的生物基及可再生生物降解材料，使用可再生的植物資源（如玉米、木薯等）所提出的淀粉原料制成。淀粉原料經(jīng)由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌種發(fā)酵制成高純度的乳酸，再通過化學(xué)合成方法合成一定分子量的聚乳酸。其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物在特定條件下完全降解，最終生成二氧化碳和水，不污染環(huán)境。

PBAT(Polybutylene Adipate Terephthalate) 是聚己二酸對苯二甲酸丁二醇酯的縮寫，它是一種極易生物降解的材料，用 PBAT 制成的產(chǎn)品在天然微生物和細(xì)菌的幫助下很容易分解。

本篇應(yīng)用文章介紹了一種從農(nóng)業(yè)土壤中提取可生物降解的聚合物（PBAT）和聚乳酸（PLA）的方法，使用步琦萃取儀 E-800 對樣品進(jìn)行提取，該方法能夠?qū)?PBAT 和 PLA 進(jìn)行精確定量。

在生物降解研究中能夠長期跟蹤這些覆蓋膜在土壤中的生物降解情況，也是為了量化在反復(fù)施用過這些產(chǎn)品的農(nóng)田中農(nóng)業(yè)土壤中可生物降解聚酯的含量。最近的一項(xiàng)研究表明，索氏提取法結(jié)合核磁共振波譜法可用于農(nóng)業(yè)土壤中可生物降解的聚乳酸（PBAT）的含量測定(Nelson et al., 2020 [1])。

在生物降解過程中，在氧氣存在的情況下，聚合物中的碳(C_polymer)完全被微生物利用，形成二氧化碳(CO₂)和新的微生物生物量(C_{microbial biomass})（如下方程）：

實(shí)驗(yàn)設(shè)備

• 索氏萃取儀 E-800 Pro

• 分析天平（精度 ±0.05 mg）

• 核磁共振波譜儀（Bruker Avance III 400 MHz ）

• 冷凍干燥機(jī)（BUCHI L-250）

化學(xué)品與材料

堆肥與聚合物：

• 6S 級參考農(nóng)業(yè)用土，篩分至＜2mm

• 可生物降解的覆蓋膜，含 56.3% 的 PBAT 和 13.7% 的PLA

實(shí)驗(yàn)過程

從土壤中對可生物降解地膜中的聚乳酸（PBAT）和聚乳酸（PLA）進(jìn)行提取和分析包括以下步驟：

1. 土壤的冷凍干燥和加標(biāo)

2. 使用索氏萃取儀 E-800 進(jìn)行提取

3. 蒸發(fā)至干

4. 用內(nèi)標(biāo)法在 CDCl₃ 中重建提取物

5. 通過核磁共振對聚乳酸（PLA）和聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）進(jìn)行定量分析

4.1 土壤的冷凍干燥處理

1. 土壤篩分后取 100g/份進(jìn)行冷凍干燥

2. 將 11g 凍干后的土壤稱入萃取紙濾筒中，并記錄確切的重量。

3. 在樣品中加入標(biāo)稱量為 3.7、8、17.7、37.2、79.7和177.2mg 的聚合膜（對應(yīng)于2.1、4.5、10、21、45 和 100mg PBAT 和 0.5、1.1、2.4、5.1、10.9 和 24.3mg PLA）。

4.2 使用索氏萃取儀 E-800 進(jìn)行索氏提取

根據(jù)下表中列出的參數(shù)啟動索氏提取

4.3 通過核磁共振氫譜對聚乳酸（PLA）和聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）進(jìn)行定量分析

結(jié)果

從堆肥中提取的 PBAT 的氫譜如圖2所示（在堆肥中分別添加 2mg 和 21mg PBAT 的一個(gè)選定樣品）

根據(jù) Nelson et al., 2020[1]，將內(nèi)標(biāo) DMB 與 PBAT 和 PLA 的光譜峰下面積進(jìn)行積分，得到提取的 PBAT 和 PLA 的質(zhì)量。

表3概述了使用 E-800 對添加不同量地膜的樣品提取 PBAT 和 PLA 的量，計(jì)算的回收率及其標(biāo)準(zhǔn)如表3和圖3所示。

PBAT 和 PLA 的回收率都在可接受的范圍內(nèi)，PLA 從 92% 到 101%，PBAT 的平均回收率為 100.8%，PLA 的平均回收率為 101.5%，這些結(jié)果表明，PBAT 和 PLA 都是定量提取，而不需要對提取物進(jìn)行純化（即土壤中的有機(jī)質(zhì)對 PBAT 和 PLA 的干擾很小）。

結(jié)論

使用索氏萃取儀 E-800 從農(nóng)業(yè)土壤中提取含聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）和聚乳酸（PLA）的生物可降解覆蓋膜，能夠?qū)BAT 和 PLA 進(jìn)行可靠且精確的定量分析，最低檢測濃度約為每11 g干燥土樣含2 mgPBAT和 0.5mgPLA，且該方法可擴(kuò)展到其他聚合物的測定分析過程。

參考文獻(xiàn)

1. Nelson, T. F., S.C. Remke, H.-P. E. Kohler, K. McNeill, and M. Sander; Quantification of Synthetic Polyesters from Biodegradable Mulch Films in Soils. Environmental Science & Technology 2020 54 (1), 266-275; DOI: 10.1021/acs.est.9b05863

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