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SPECTROSCAN GF2E 型波長色散掃描型 X 射線熒光光譜儀
小型·臺式·低成本·無耗材·易操作特點
1.在傳統(tǒng)的 WDXRF波長色散 X射線熒光光譜技術(shù)基礎(chǔ)上采用高效率X 射線光學系統(tǒng)**技術(shù)以及低功率X光管（參見圖1）、降低了WDXRF分析成本；
2.波長色散X射線熒光光譜技術(shù)（WDXRF）非常適合土壤以及沉積物中重金屬檢測，GSD-29沉積物標準物質(zhì)光譜圖（參見圖2），重金屬元素大部分譜線在圖譜上可以肉眼分辨出來（譜線強度測定原理容許檢測信號很低的或者具有互相干擾的譜線）。俄羅斯土壤中重金屬元素檢測領(lǐng)域具有近40年成功應用經(jīng)驗。
3.低配置WDXRF光譜儀分辨率優(yōu)于任何高端EDXRF 能量色散X 射線熒光光譜儀：可以分開FeKb譜線與CoKa譜線（演示WDXRF相對EDXRF分辨率優(yōu)勢標準方法（參見圖3）；
4.相對ICP、原子吸收、原子熒光方法相比，具有低成本運行與維護優(yōu)勢：相對濕度低于80%不用空調(diào)、不用冷卻水、不用惰性氣體、沒有耗材；
5.開放式的校準曲線：用戶可以根據(jù)自己的標準樣品建立校準曲線或者對已有的曲線增點；
6.具備直接分析液體（污水、糊狀物、有機物質(zhì)）樣品的條件：樣品室不用真空，上照射Ｘ射線光管位置設(shè)計（光管在樣品杯的上面）。
圖2. GSD-29沉積物標準物質(zhì)在SPECTROSCAN GF2E型測得的光譜圖，左為一級右為二級衍射圖，肉眼可以看清多個重金屬元素譜線。
圖3. SPECTROSCAN GF2E分辨率足夠分開FeKb譜線與CoKa譜線（演示WDXRF相對EDXRF分辨率優(yōu)勢標準方法：左圖是不銹鋼304圓片，右圖是土壤SKR-3標樣。
低功率光管對土壤、沉積物及固廢中重金屬分析的優(yōu)勢
低功率波長色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀特別適合于分析輕質(zhì)基體(土壤及固廢)中的重金屬元素。低功率光管的照射強度對輕質(zhì)樣品的透射程度能達到幾毫米，對定量分析是足夠的，同時低功率照射帶來的非相干散射信號強度也是低的。采用低功率X射線光管會降低儀器成本以及維護成本，對周圍溫度濕度工作環(huán)境會降低要求。因此，對分析土壤、沉積物、固廢中重金屬等元素SPECTROSCAN GF2E具有比較理想的性價比。
波長色散X射線熒光光譜技術(shù)(WDXRF)相對能量色散X射線熒光光譜技術(shù)（EDXRF）的優(yōu)勢
波長色散（晶體分析器技術(shù)）X射線熒光光譜儀是根據(jù)具體元素譜線設(shè)置分析波長以及光管電壓和功率。能量色散X射線熒光光譜儀工作原理是統(tǒng)一采集整個光譜圖信息，強功率同樣應用于分析譜線和干擾譜線，不能優(yōu)化，比較難過濾輕質(zhì)背景下的較強的散射信號。*重要的是，由于EDXRF分辨率低于WDXRF，不同元素普線重疊現(xiàn)象更普遍，需要引用更多的數(shù)學模型來處理重疊信號。這樣，EDXRF土壤重金屬分析檢測對圖譜處理軟件要求比較高，EDXRF土壤中重金屬校正曲線穩(wěn)定性也是不如WDXRF做的校準曲線。
標準分析方法
n全國農(nóng)用（GB 15618—2018，表4）和建設(shè)用（GB36600—2018，表3）土壤環(huán)境質(zhì)量標準，土壤中Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、V等7種重金屬元素標準分析方法可以采用《HJ 780-2015土壤和沉積物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》。
n根據(jù)《HJ 780-2015土壤和沉積物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》可以測定土壤中25種無機元素和7種氧化物，其中包括砷（As）、鋇（Ba）、氯（Cl）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鎵（Ga）、錳（Mn）、鎳（Ni）、磷（P）、鉛（Pb）、銣（Rb）、硫（S）、鍶（Sr）、釷（Th）、鈦（Ti）、釩（V）、釔（Y）、鋅（Zn）、鋯（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二鋁（Al2O3）、三氧化二鐵（Fe2O3）、氧化鉀（K2O）、氧化鈉（Na2O）、氧化鈣（CaO）、氧化鎂（MgO）。
n根據(jù)《固體廢物 無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法》（2020/3/25征求意見稿）可以測定16 種無機元素和7 種氧化物的測定，包括砷（As）、鋇（Ba）、氯（Cl）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、錳（Mn）、鎳（Ni）、磷（P）、鉛（Pb）、硫（S）、鍶（Sr）、鈦（Ti）、釩（V）、鋅（Zn）、鋯（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二鋁（Al2O3）、三氧化二鐵（Fe2O3）、氧化鉀（K2O）、氧化鈉（Na2O）、氧化鈣（CaO）、氧化鎂（MgO）。
主要技術(shù)指標 | |
GF2E型 | |
分析元素范圍 | WDX波長色散通道：從Ca 至U所有元素 備注1：如果用戶需要分析輕元素，可以選擇高配置 SPECTROSCAN GVM 型波長色散X射線熒光光譜儀 備注2：如果需要輕元素檢測，但是購置GVM 預算不夠，可以增加輕元素測定專用通道 |
樣品類型 | 液體、固體、粉末、過濾片、薄膜 |
檢出限參考值 | 1～10mg/kg |
能量分辨率 | 60eV (Fe Ka) |
X-射線管參數(shù) | Ua=40kV Ia=100μA P=4W (極大值) 陽極靶: Ag (or Mo， Cu) |
晶體分析器 | LiF(200)、LiF（220）或者C(002)晶體 |
儀器誤差 | 0.5 % |
試樣放入系統(tǒng) | 自動進樣器10個座 |
重量 | 22kg |
供電要求 | 交電220V 50Hz，<100 w |
應用案例一 ：土壤中重金屬以及無機物元素定量測定校準曲線的驗證
儀器配置：SPECTROSCAN GF2E型波長色散X射線熒光光譜儀生產(chǎn)序列編號No 6080；
X射線光管陽極靶材質(zhì)類型：Mo；
用于建立校準曲線的標準物質(zhì)系列：GSD 系列水系沉積物標準物質(zhì)、GSS土壤物標準物質(zhì)、俄羅斯土壤和沉積物標準物質(zhì)總共約50個標準樣品；
室內(nèi)環(huán)境：溫度25攝氏度，相對濕度70%~80%；
土壤標準物質(zhì)樣品制備：不用烘干，取平衡狀態(tài)下2～3g左右的標準物質(zhì)樣品（粒度為200目），倒入模具中，用硼酸墊底并鑲邊，在壓樣機上壓制成一定厚度的具有光潔表面的圓片。將圓片置于樣品杯，用配套墊片固定。
表1校準曲線范圍
注：氧化物含量單位為%，其它元素含量為mg/k
序號 | 元素 | 本案例 測定元素校準曲線范圍 | HJ 780-2015 附錄D 測定元素校準曲線范圍（參考） | 大自然凈土 平均背景值* |
1 | As | 1～430 | 2～841 | 11.2 |
2 | Ba | 99～1500 | 44.3～1900 | 469 |
3 | Co | 1.4～93 | 2.6～97 | 12.7 |
4 | Cr | 11.7～1090 | 7.2～795 | 61.0 |
5 | Cu | 9～1230 | 4.1～1230 | 53.2 |
6 | Ga | 5～39 | 3.2～39 | 17.5 |
7 | Mn | 85～3872 | 10.8～2490 | 583 |
8 | Ni | 7.1～349 | 2.7～333 | 26.9 |
9 | Pb | 8～2690 | 7.6～636 | 26.0 |
10 | Rb | 16～1100 | 4.79～470 | 111 |
11 | Sr | 17.9～3430 | 28～1198 | 167 |
12 | Th | 4.96～40 | 3.6～79.3 | 13.8 |
13 | Ti | 432～41899 | 1270～46100 | 3800 |
14 | V | 5～650 | 15.6～768 | 82.4 |
15 | Y | 9.1～62 | 2.4～67 | 22.9 |
16 | Zn | 10～2600 | 24.0～3800 | 74.2 |
17 | Zr | 41～2200 | 3.0～1540 | 256 |
18 | Fe2O3 | 0.99～18.76% | 1.9～18.76% | 4.2% |
19 | CaO | 0.07～17.76% | 0.08～8.27% | 2.156 |
*備注：中國土壤環(huán)境背景值研究[J]. 魏復盛，陳靜生，吳燕玉，鄭春江. 環(huán)境科學. 1991(04).
SPECTROSCAN GF2E 型波長色散掃描型X射線熒光光譜儀土壤中19種金屬元素測定校準曲線的驗證
驗證依據(jù)：⑴《HJ 780-2015土壤和沉積物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》
⑵《固體廢物 無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法》（2020/3/25征求意見稿）
⑶《DZ/T 0258-2014多目標區(qū)域地球化學調(diào)查規(guī)范（1:250000）》
⑷《國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)作業(yè)指導書 土壤環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》
1. GBW07305a(GSD-5a)安徽銅陵矽卡巖型銅礦區(qū)水系沉積物標準物質(zhì)平行雙樣測試結(jié)果
GBW07305a (GSD-5a) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg或% | |||||||||||||||||||
4474.0 | 98.9 | 63.4 | 915.6 | 5.2 | 14.7 | 30.8 | 111.4 | 257.2 | 82.0 | 100.6 | 0.94 | 127.5 | 595.3 | 305.3 | 68.0 | 31.8 | 20.5 | 12.2 | |
4450.9 | 110.5 | 63.9 | 918.7 | 5.2 | 15.5 | 29.0 | 119.2 | 249.0 | 81.0 | 97.4 | 0.76 | 123.7 | 581.4 | 305.2 | 69.9 | 28.0 | 14.4 | 9.3 | |
重現(xiàn)性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 4462.4 | 104.7 | 63.7 | 917.1 | 5.2 | 15.1 | 29.9 | 115.3 | 253.1 | 81.5 | 99.0 | 0.9 | 125.6 | 588.4 | 305.3 | 68.9 | 29.9 | 17.4 | 10.8 |
平行雙樣相對偏差 | 0.26% | -5.58% | -0.37% | -0.17% | 0.31% | -2.69% | 3.01% | -3.38% | 1.63% | 0.61% | 1.58% | 10.0% | 1.49% | 1.18% | 0.02% | -1.4% | 6.4% | 17.3% | 13.6% |
按HJ 780-2015 要求 | ±5% | ±5% | ±10% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% | ±10% |
環(huán)境監(jiān)測網(wǎng) 要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±10% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±30% | ±30% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質(zhì)濃度Cs | 4600 | 99 | 68 | 917 | 5.27 | 15.3 | 31 | 118 | 263 | 78 | 102 | 0.77 | 129 | 681 | 275 | 74 | 29 | 18.7 | 14.8 |
95%不確定度 | ±200 | ±3 | ±2 | ±25 | ±0.07 | ±0.5 | ±1 | ±4 | ±5 | ±2 | ±4 | ±0.02 | ±4 | ±16 | ±17 | ±4 | ±2 | ±0.6 | ±0.7 |
相對誤差REi | -3.0% | 5.8% | -6.4% | 0.0% | -1.0% | -1.0% | -3.6% | -2.3% | -3.8% | 4.4% | -2.9% | 10.4% | -2.6% | -13.6% | 11.0% | -6.8% | 3.1% | -6.7% | -27.2% |
土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
ΔlgC(GBW) | 0.013 | 0.024 | 0.029 | 0.0001 | 0.004 | 0.005 | 0.016 | 0.010 | 0.017 | 0.019 | 0.013 | 0.043 | 0.012 | 0.064 | 0.045 | 0.031 | 0.013 | 0.030 | 0.138 |
按HJ 780-2015要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.07 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結(jié)論：按HJ 780-2015標準判定：19種元素測量結(jié)果準確度均符合質(zhì)控要求，精密度除了CaO， Ga，Th均符合質(zhì)控要求（備注：該準物質(zhì)CaO含量比較低，可以通過增加平行測量次數(shù)讓特定元素測量精密度符合標準要求，或者采用對輕元素Ca檢測靈敏度更高的SPECTROSCAN GVM型WDXRF光譜儀，Ga，Th不屬于本校準曲線的重點元素）；按國家土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)質(zhì)控技術(shù)規(guī)定判定：19種元素測量結(jié)果準確度和準確度均符合質(zhì)控要求。 | |||||||||||||||||||
GBW07358 (GSD-15) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
3226 | 81.4 | 58.0 | 1383 | 6.9 | 11.1 | 17.7 | 144.8 | 210.6 | 174.1 | 198.9 | 2.9 | 96.0 | 519.9 | 114.8 | 8.2 | 25.3 | 15.6 | 9.6 | |
3192 | 74.7 | 59.6 | 1401 | 6.9 | 9.0 | 20.3 | 139.3 | 206.3 | 166.0 | 192.1 | 3.0 | 93.7 | 407.1 | 129.6 | 15.2 | 25.3 | 15.9 | 9.8 | |
精密度 | |||||||||||||||||||
平均值X | 3209.2 | 78.1 | 58.8 | 1392 | 6.9 | 10.0 | 19.0 | 142.0 | 208.5 | 170.1 | 195.5 | 2.9 | 94.8 | 463.5 | 122.2 | 11.7 | 25.3 | 15.8 | 9.7 |
平行雙樣相對偏差 | 0.54% | 4.29% | -1.37% | -0.65% | 0.32% | 10.03% | -6.88% | 1.94% | 1.03% | 2.38% | 1.73% | -1.80% | 1.20% | 12.17% | -6.03% | -29.7% | 0.03% | -0.86% | -1.40% |
按HJ 780- 2015 要求 | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 5% | 10% | 5% | 5% | 5% | 5% | 10% | 10% | 10% | 10% |
土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)要求 | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±10% | ±20% | ±20% | ±20% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質(zhì)濃度Cs | 3200 | 77 | 61 | 1420 | 7 | 10.2 | 18.9 | 132 | 209 | 171 | 210 | 2.96 | 96 | 455 | 132 | 14.3 | 23 | 14.6 | 8.3 |
95%不確定度 | ±100 | ±3 | ±4 | ±40 | ±0.1 | ±0.4 | ±0.7 | ±5 | ±6 | ±5 | ±6 | ±0.04 | ±4 | ±9 | ±4 | ±0.9 | ±2 | ±0.6 | ±0.9 |
相對誤差REi | 0.3% | 1.4% | -3.6% | -2.0% | -1.3% | -1.5% | 0.6% | 7.6% | -0.2% | -0.5% | -6.9% | -0.8% | -1.2% | 1.9% | -7.4% | -18.0% | 10.1% | 8.0% | 16.9% |
土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±30% | ±30% |
Δlg(GWB) | 0.001 | 0.006 | 0.016 | 0.009 | 0.006 | 0.006 | 0.002 | 0.032 | 0.001 | 0.002 | 0.031 | 0.003 | 0.005 | 0.008 | 0.034 | 0.086 | 0.042 | 0.033 | 0.068 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結(jié)論：按HJ 780-2015標準判定：19種元素測量結(jié)果準確度均符合質(zhì)控要求，精密度除了Ba、Zr、As以外，其他元素均符合 質(zhì)控要求（備注：該標準物質(zhì)Zr， As含量比較低，可以通過增加平行測量次數(shù)讓特定元素測量精密度符合標準要求，對Ba元素 本曲線靈敏度比較低，為獲得更好的精密度，需要增加平行測量次數(shù)）；按國家土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)質(zhì)控技術(shù)規(guī)定判定：19種元素測量 結(jié)果準確度均符合質(zhì)控要求，精密度除了As均符合質(zhì)控要求（備注：該準物質(zhì)As含量比較低，可以通過增加平行測量次數(shù)）。 | |||||||||||||||||||
GBW07312 (GSD-12) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
1511 | 43.8 | 34.8 | 1381 | 4.7 | 10.9 | 12.7 | 1248 | 481.0 | 26.5 | 289.0 | 0.7 | 274.1 | 575.5 | 242.1 | 108.4 | 31.2 | 17.6 | 18.0 | |
1603.1 | 40.6 | 38.8 | 1439.9 | 4.8 | 7.7 | 14.9 | 1260.2 | 509.0 | 28.6 | 286.8 | 0.7 | 270.9 | 535.2 | 243.3 | 103.7 | 31.8 | 14.4 | 22.1 | |
重現(xiàn)性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 1557.3 | 42.2 | 36.8 | 1410 | 4.8 | 9.3 | 13.8 | 1254.0 | 495.0 | 27.5 | 287.9 | 0.7 | 272.5 | 555.3 | 242.7 | 106.0 | 31.5 | 16.0 | 20.1 |
平行雙樣相對偏差 | -2.9% | 3.9% | -5.5% | -2.1% | -1.1% | 17.2% | -8.0% | -0.5% | -2.8% | -3.8% | 0.4% | 2.0% | 0.6% | 3.6% | -0.3% | 2.2% | -1.0% | 9.9% | -10.2% |
按HJ 780-2015 要求 | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 5% | 5% | 5% | 5% | 5% | 5% | 10% | 10% | 10% |
土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±20% | ±20% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質(zhì)濃度Cs | 1510 | 47 | 35 | 1400 | 4.88 | 8.8 | 12.8 | 1230 | 498 | 24 | 285 | 1.16 | 270 | 206 | 234 | 115 | 29 | 23.6 | 21.4 |
95%不確定度 | ±50 | ±4 | ±3 | ±47 | ±0.09 | ±0.7 | ±1.3 | ±33 | ±18 | ±3 | ±11 | ±0.05 | ±10 | ±15 | ±16 | ±6 | ±3 | ±1.3 | ±1.1 |
相對誤差REi | 3.1% | -10.2% | 5.2% | 0.7% | -1.8% | 5.5% | 7.9% | 1.9% | -0.6% | 14.7% | 1.0% | -38.1% | 0.9% | 169.6% | 3.7% | -7.8% | 8.6% | -32.1% | -6.3% |
土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
Δlg(GWB) | 0.000 | 0.030 | 0.002 | 0.006 | 0.013 | 0.092 | 0.003 | 0.006 | 0.015 | 0.043 | 0.006 | 0.200 | 0.006 | 0.446 | 0.015 | 0.026 | 0.032 | 0.127 | 0.075 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結(jié)論：按HJ 780-2015標準判定：19種元素測量結(jié)果準確度除了CaO、Ba、Ga元素均符合質(zhì)控要求，精密度除了Co元素均符合質(zhì)控要求 (備注：該標準物質(zhì)Ba含量標稱值需要驗證，CaO、Co含量比較低，可以增加平行測量次數(shù)或者采用對輕元素Ca檢測靈敏度更高的SPECTROSCAN GVM型WDXRF光譜儀）； 按國家土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)質(zhì)控技術(shù)規(guī)定判定：19種元素測量結(jié)果準確度均符合質(zhì)控要求，精密度除了As均符合質(zhì)控要求（備注：該準物質(zhì)As含量比較低，可以通過增加平行測量次數(shù)）。 | |||||||||||||||||||
4.GBW07311(GSD-11)湖南柿竹園多金屬礦區(qū)水系沉積物平行雙樣測試結(jié)果（高鉛高錳）
GBW07311 (GSD-11) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
2129.1 | 49.0 | 42.6 | 2293.8 | 4.4 | 8.8 | 16.6 | 47.3 | 352.6 | 30.0 | 623.1 | 0.6 | 398.0 | 472.4 | 132.4 | 175.1 | 46.5 | 21.7 | 33.2 | |
2101.2 | 52.3 | 41.3 | 2386.9 | 4.4 | 9.2 | 15.7 | 54.5 | 342.8 | 32.2 | 646.9 | 0.4 | 396.4 | 361.8 | 148.8 | 170.1 | 46.1 | 22.1 | 33.0 | |
重現(xiàn)性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 2115.2 | 50.6 | 41.9 | 2340.3 | 4.4 | 9.0 | 16.2 | 50.9 | 347.7 | 31.1 | 635.0 | 0.5 | 397.2 | 417.1 | 140.6 | 172.6 | 46.3 | 21.9 | 33.1 |
平行雙樣相對偏差 | 0.7% | -3.3% | 1.5% | -2.0% | -0.5% | -2.2% | 2.8% | -7.0% | 1.4% | -3.5% | -1.9% | 25.0% | 0.2% | 13.3% | -5.8% | 1.4% | 0.5% | -1.0% | 0.3% |
按HJ 780-2015 要求 | ±5% | ±10% | ±10% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% | ±5% | ±10% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% |
土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±20% | ±20% |
準確度 | |||||||||||||||||||
有證標準物質(zhì)濃度Cs | 2100 | 47 | 40 | 2490 | 4.39 | 8.5 | 14.3 | 79 | 373 | 29 | 636 | 0.47 | 408 | 260 | 153 | 188 | 43 | 14.1 | 23.3 |
95%不確定度 | ±100 | ±3 | ±3 | ±84 | ±0.07 | ±0.8 | ±1.0 | ±3 | ±14 | ±4 | ±22 | ±0.03 | ±11 | ±17 | ±13 | ±13 | ±5 | ±0.5 | ±1.2 |
相對誤差REi | 0.7% | 7.7% | 4.8% | -6.0% | -0.4% | 6.1% | 13.1% | -35.5% | -6.8% | 7.4% | -0.2% | 0.4% | -2.6% | 60.4% | -8.1% | -8.2% | 7.6% | 55.4% | 41.9% |
土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
lg(Cs) | 3.322 | 1.672 | 1.602 | 3.396 | 0.642 | 0.929 | 1.155 | 1.898 | 2.572 | 1.462 | 2.803 | -0.328 | 2.611 | 2.415 | 2.185 | 2.274 | 1.633 | 1.149 | 1.367 |
lg(X?) | 3.325 | 1.704 | 1.622 | 3.369 | 0.641 | 0.955 | 1.209 | 1.707 | 2.541 | 1.493 | 2.803 | -0.326 | 2.599 | 2.620 | 2.148 | 2.237 | 1.665 | 1.341 | 1.519 |
Δlg(GWB) | 0.003 | 0.032 | 0.020 | 0.027 | 0.002 | 0.026 | 0.053 | 0.191 | 0.031 | 0.031 | 0.001 | 0.002 | 0.012 | 0.205 | 0.037 | 0.037 | 0.032 | 0.192 | 0.152 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
結(jié)論：按HJ 780-2015標準判定：19種元素測量結(jié)果準確度除了Ba、Ga、Th均符合質(zhì)控要求，精密度除了Ba、CaO元素和氧化物均符合質(zhì)控要求（備注：該標準物質(zhì)CaO、含量比較低，可以增加平行測量次數(shù)或者采用對輕元素Ca檢測靈敏度更高的SPECTROSCAN GVM型光譜儀）；按國家土壤環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)質(zhì)控技術(shù)規(guī)定判定：19種元素測量結(jié)果準確度除了Ba、Ga、Th均符合質(zhì)控要求，精密度均符合質(zhì)控要求。 | |||||||||||||||||||
4.用四個標準物質(zhì)綜合對數(shù)標準偏差精密度控制（按DZ/T 0258-2014多目標區(qū)域地球化學調(diào)查規(guī)范（1:250000），第2.6.1.2.2節(jié)）
Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th | |
對數(shù)標準偏差λ1 | 0.01 | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.01 | 0.06 | 0.04 | 0.13 | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.14 | 0.01 | 0.30 | 0.06 | 0.14 | 0.04 | 0.13 | 0.11 |
對數(shù)標準偏差λ2 | 0.02 | 0.05 | 0.03 | 0.01 | 0.01 | 0.05 | 0.05 | 0.09 | 0.03 | 0.05 | 0.03 | 0.14 | 0.01 | 0.26 | 0.03 | 0.04 | 0.04 | 0.18 | 0.15 |
對數(shù)標準偏差λ 允許限值 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
結(jié)論：對每一種元素平行雙樣兩個測試結(jié)果分別用于計算λ1和λ2，19種元素測量只有Ba、Ga對4個標準物質(zhì)對數(shù)標準偏差超過允許限值。 | |||||||||||||||||||
q未知固體、粉體、液體樣品不需要預處理直接掃描檢測含有的元素成分（樣品室免抽真空）；
q土壤、沉積物、巖石中無機元素的檢測，依據(jù)HJ780-2015測定氧化鎂（MgO）、氧化鋁（Al2O3）、氧化硅（SiO2）、氧化磷（P2O5）、氧化鈣（CaO）、 氧化鈦（TiO2）、氧化錳（MnO）、二氧化鐵（Fe2O3）、釩（V）、鉻（Cr）、鈷（Co）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、砷（As）、鍶（Sr）、鉛（Pb）、鋇（Ba）、銣（Rb）、釔（Y）、鋯（Zr）等元素；
q工業(yè)廢氣排放中金屬定量測定：氣溶膠在AFA濾紙上進行濃縮之后，快速測定Pb82， Zn30， Cu29， Ni28， Co27， Fe26， Mn25， Cr24， V23， Bi83等金屬的含量；
q飲用水、天然水、污水中金屬污染物定量測定: 濃度高于5mg/L直接測定，低濃度先用特制纖維素濾紙富集，可以測定Pb82， Zn30， Cu29， Ni28， Co27， Fe(III)26， Mn(II)25， Cr(III)24， V23， Bi83等元素;
q潤滑油的質(zhì)量檢驗，檢測其中有機金屬添加劑的含量，依據(jù)ASTM D 4927，ASTM D 6443（NB/SH/T 0822-2010）測定潤滑油中的Mg， Ca， P， Zn， S，Ba， Cu等元素成分含量;
q航空發(fā)動機磨損程度診斷（Filter Debris Analysis），把含有腐蝕顆粒的機油通過特制濾紙進行收集之后，檢測Cu， Fe， Ag， Ti等元素；
q鋼鐵及高溫合金中多元素含量的測定，依據(jù)GB/T 223.79-2007測定Si、Mn、P、S、Cu、A、Ni、Cr、Mo、V、Ti、W、Nb 等元素；
q依據(jù)GB/T 24231-2009測定鉻礦、鉻鐵礦中鎂、鋁、硅、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵和鎳元素的含量；
q依據(jù)SN/T 2638.1-2010 測定進出口錳礦石中錳、鐵、硅、鋁、鈣、鎂、鈦、鉀和磷元素；
q適用于煉鐵、煉鋼含鐵塵泥的分析檢測，依據(jù)GB/T 29513-2013同時測定全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷和氧化鋅九種化學成分；
q電解液的測定: 直接測定電解液液體樣品中原子序號大于金屬Ca的所有元素，檢測范圍為5-100mg/L，銅和鎳10-100mg/L；
q石油和石油產(chǎn)品中的Pb， Zn， Ni， Mn， V， Cu， Fe等金屬的定量測定， 汽油中Pb的測定（Pb測定檢出限為5ppm，符合ASTM D 5059-98)；
q簡易測定污染催化劑中的金屬元素： Ni，V，Fe，Cu等，測定催化劑回收金屬：鎳、鈷、鉬、鎢等
q核電站離子交換樹脂混合物中金屬元素檢測：用特制纖維素濾紙富集之后，測定Fe， Cu， Ni， Cr， Mn， Zn等元素；
q為確保船舶燃料油符合ISO8217-2010，通過測定Ca，P，Zn元素判斷有無非法添加殘留的潤滑油成分。
暫無數(shù)據(jù)！
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