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本文摘要

本文記錄了Masterziser 3000激光粒度儀和Morphologi-4全自動(dòng)粒度粒形分析儀對(duì)負(fù)極材料進(jìn)行粒度粒形測(cè)試的過(guò)程，并提供了解決石墨樣品分散漂浮和細(xì)粉不穩(wěn)定等典型問(wèn)題的解決辦法。此外，還根據(jù)樣品粒形測(cè)試的結(jié)果對(duì)電池負(fù)極材料球形度對(duì)電池質(zhì)量的影響進(jìn)行了闡述。全文分為兩篇，此為上篇。

實(shí)驗(yàn)背景

負(fù)極材料對(duì)電池的容量、能量密度、充電效率、循環(huán)壽命、安全性等核心指標(biāo)均產(chǎn)生直接影響。目前，石墨類(lèi)材料因其穩(wěn)定性高，成本低，生產(chǎn)技術(shù)和配套設(shè)施完善，占據(jù)負(fù)極市場(chǎng)的主導(dǎo)地位。使用激光衍射技術(shù)對(duì)負(fù)極材料進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，需要解決石墨樣品表面疏水性對(duì)測(cè)量穩(wěn)定性的影響；以及細(xì)分部分的測(cè)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。

負(fù)極材料粒度測(cè)試及常見(jiàn)問(wèn)題

使用激光衍射粒度儀對(duì)電池正負(fù)極材料，甚至反應(yīng)中間體進(jìn)行粒度檢測(cè)已成為電池生產(chǎn)廠家廣泛使用的質(zhì)控手段。

Mastersizer 激光粒度分析儀擁有極寬的動(dòng)態(tài)測(cè)試范圍，尤其適合測(cè)量電池材料，因?yàn)樗ㄟ^(guò)單次測(cè)量即可表征出電極中常?的納?級(jí)顆粒和微?級(jí)顆粒整體大小分布。其次，由于激光衍射結(jié)果為體積相關(guān)，因此對(duì)于那些在?產(chǎn)過(guò)程中可能引發(fā)問(wèn)題的少量大顆粒特別敏感。

用Mastersizer3000激光粒度儀測(cè)試石墨樣品的典型配置為：Mastersizer3000搭配Hydro EV進(jìn)樣器。Hydro EV是一款可變?nèi)莘e的手動(dòng)進(jìn)樣器，帶離心泵攪拌和內(nèi)置超聲，搭配600/1000ml燒杯進(jìn)行測(cè)試，而且能兼容多種有機(jī)試劑。

圖1 Mastersizer 3000激光粒度儀和Hydro EV進(jìn)樣器

Mastersizer3000軟件已全部漢化，可以根據(jù)樣品具體情況手動(dòng)或使用SOP對(duì)遮光度、攪拌速度、光學(xué)參數(shù)、測(cè)試時(shí)間、循環(huán)及超聲方式進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置。

在對(duì)石墨產(chǎn)品進(jìn)行粒度檢測(cè)的上下游廠家的使用實(shí)踐中，也出現(xiàn)了一些典型的問(wèn)題。

（a）石墨的預(yù)分散：石墨由于表面有疏水性，分散在水中會(huì)發(fā)生漂浮，導(dǎo)致粒度檢測(cè)失去代表性或者結(jié)果不穩(wěn)定。有的廠家用乙醇預(yù)分散后加入水中測(cè)試，但時(shí)間一長(zhǎng)還是會(huì)漂浮在水面上，粒徑結(jié)果也會(huì)持續(xù)增大。

圖2 石墨用乙醇預(yù)分散后加入水中仍然有顆粒漂浮

解決方法：使用表面活性劑溶液潤(rùn)濕樣品。表面活性劑帶有親水親油兩性基團(tuán)，能包裹在石墨顆粒表面，使其更好地懸浮在水中，從而得到更為穩(wěn)定的粒度結(jié)果。

對(duì)粒徑測(cè)試方法判斷是否正確最重要的依據(jù)是，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

（b）石墨細(xì)粉部分不穩(wěn)定：大多數(shù)不穩(wěn)定的細(xì)粉含量都小于1%，大小與主體顆粒粒徑相差一個(gè)數(shù)量級(jí)。對(duì)于檢測(cè)器上的所有顆粒散射光信號(hào)來(lái)說(shuō)是及其微弱的存在，因此會(huì)有波動(dòng)現(xiàn)象。對(duì)于粒徑小含量少的這部分顆粒而言，激光衍射法不是最敏感的檢測(cè)手段，通過(guò)基于數(shù)量分布的檢測(cè)技術(shù)，會(huì)對(duì)這部分顆粒更加敏感。

圖3 粒度分布圖中的體積含量小的顆粒

解決方法：通過(guò)自動(dòng)靜態(tài)圖像分析技術(shù)，對(duì)樣品中的小顆粒進(jìn)行準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)和測(cè)量。

圖4 Morphologi-4全自動(dòng)粒度粒形分析儀（簡(jiǎn)稱(chēng)M4）對(duì)樣品進(jìn)行圖像分析

Morphologi系列全自動(dòng)顆粒粒徑粒型圖像分析儀是基于顆粒成像技術(shù)的表征儀器，它測(cè)試的結(jié)果是基于數(shù)量統(tǒng)計(jì)，對(duì)小顆粒不會(huì)忽略。且其具有的自動(dòng)成像過(guò)程可以在極短的時(shí)間內(nèi)測(cè)量成千上萬(wàn)個(gè)顆粒，使測(cè)量更具統(tǒng)計(jì)可靠性。

圖5 M4自動(dòng)掃描采集20000個(gè)石墨顆粒得到的粒徑分布圖

圖6 轉(zhuǎn)化為體積分布圖后的結(jié)果

圖5是使用自動(dòng)掃描采集了20000個(gè)石墨顆粒得到的粒徑分布圖，從數(shù)量上可以看出2μm以下顆粒含量在30%左右。圖6顯示，一旦轉(zhuǎn)換為體積分布這部分顆粒的體積貢獻(xiàn)基本可以忽略不計(jì)。

結(jié)論

綜上所述，在電池負(fù)極材料的質(zhì)量控制中，石墨材料的粒度測(cè)試要注意選用合適的表面活性劑和分散作用力，才能得到穩(wěn)定的、可重現(xiàn)的粒度結(jié)果，對(duì)材料的特性進(jìn)行評(píng)估。對(duì)于小顆粒的粒度測(cè)試可以選用具有統(tǒng)計(jì)意義的M4全自動(dòng)粒度粒形分析儀，利用靜態(tài)圖像法對(duì)小顆粒對(duì)材料體積的影響做可靠的判斷。

>>> 關(guān)于馬爾文帕納科

馬爾文帕納科的使命是通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行化學(xué)、物性和結(jié)構(gòu)分析，打造出更勝一籌的客戶(hù)導(dǎo)向型創(chuàng)新解決方案和服務(wù)，從而提高效率和產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益。通過(guò)利用包括人工智能和預(yù)測(cè)分析在內(nèi)的最近技術(shù)發(fā)展，我們能夠逐步實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。這將讓各個(gè)行業(yè)和組織的科學(xué)家和工程師可以解決一系列難題，如最大程度地提高生產(chǎn)率、開(kāi)發(fā)更高質(zhì)量的產(chǎn)品，并縮短產(chǎn)品上市時(shí)間。

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