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本文摘要

本文介紹了馬爾文帕納科緊湊型X射線衍射儀Aeris是快速、準確分析石墨類材料的石墨化度的得力工具。

應用背景

石墨類材料用于鋰電池的負極材料時，除了要對其元素含量、顆粒粒度及粒度分布進行分析檢測外，還有一個非常重要的指標就是需要衡量其石墨化度。

石墨化度用于衡量石墨類材料無定形碳結構重排后晶體結構接近完美石墨的程度（有序程度）。

石墨類材料約接近理想石墨，晶格缺陷越少，電子遷移阻力越小，電池的動力學性能越好。因此石墨化程度的高低，是石墨材料能否成為鋰離子電池負極材料的必要條件之一。

X射線衍射技術用于石墨化度的測量

鋰離子電池中最常見的負極材料是具有層狀結構的結晶態(tài)石墨類碳材料，其結構可參見圖1。

圖1 石墨層結構示意圖

X射線衍射法是晶體結構判定的標準方法，所以同樣可以用于進行石墨負極材料石墨化度的測量。其具體步驟為：

首先測量石墨的XRD圖譜，獲得其(002)晶面衍射角2θ， 根據(jù)布拉格公式：

2dsinθ=nλ

計算石墨(002)晶面的層間距d002, 然后使用富蘭克林公式（Mering-Maire公式）計算：

G=(0.3440–d002)/(0.3440–0.3354)×100%

式中G為石墨化度%，0.3440 nm為完全非石墨化碳的層間距，0.3354 nm為理想石墨晶體的層間距（六方晶系石墨c軸點陣常數(shù)的一半）。

實際工作中，為了排除制樣、樣品位置等誤差源影響造成角度漂移，通常需使用內標法測量：將325目高純單晶硅粉與待測石墨粉末以一定質量比混合均勻后放入樣品架中進行測量，獲得譜圖后進行峰型擬合獲得石墨與硅的衍射峰位（參見圖2），再以單晶硅標準衍射峰角度為依據(jù)校準石墨衍射峰角度，用校準后的峰位值計算(002)層間距及石墨化度。

圖 2石墨與硅混合樣品的衍射圖譜擬合結果

X射線衍射技術分析石墨結構取向

在石墨制成電極片后，石墨層狀結構的排布方向（取向）對鋰離子遷移也有較大影響（參見下圖3）。

圖 3不同取向的石墨電極片鋰離子遷移示意圖

理想情況下，石墨層結構完全與電極片平面方向垂直對鋰離子擴散最有利，但實際制備時難以實現(xiàn)，通常只能控制石墨電極取向在一定范圍內。

XRD方法也用于測試石墨電極的取向性。對水平放置的電極片樣品進行衍射圖譜測試時，能夠采集到的(110)晶面的衍射信號來自于層結構垂直于電極片的石墨，(002)和(004)晶面的衍射信號來自于層結構平行于電極片的石墨，因此，可以以(002)或 (004)衍射峰強度（或積分面積）與 (110)衍射峰強度（或積分面積）之比描述石墨電極的取向性。公式描述為：

OI=I(002)/I(110)

或

OI=I(004)/I(110)

其中OI（orientation index）為石墨電極的取向性。

馬爾文帕納科石墨化度解決方案

馬爾文帕納科高性能緊湊型衍射儀Aeris，可以根據(jù)用戶需求進行石墨材料石墨化度和石墨電極取向性的自動測量計算。

使用者只需將樣品放置在外置進樣器上，定義樣品名字后，衍射圖譜測量級后續(xù)的數(shù)據(jù)處理計算均由衍射儀內置計算機自動完成，排除人工處理數(shù)據(jù)的不確定性和個體差異，測試及分析只需幾分鐘即可完成，測試報告還可以自動同步到用戶指定的電腦中。

Aeris 

緊湊型X射線衍射儀

Aeris緊湊型X射線衍射儀除了可以測量負極材料的石墨化度和涂片的取向外，還可以應用于電池前驅體和正極材料的其他高質量分析，例如：

• 晶型鑒定

• 物相成分分析

• 晶粒尺寸分析

• 原位充放電循環(huán)研究

儀器特點：

• 緊湊的占地面積（僅需一張實驗桌）

• 提供高準確度和高精度分析

• 快速測量

• 樣品外部裝載，無需手動開門

• 觸屏操作，簡單易用

• 無需水冷和其他配套設備

• 適配傳送帶或機器人集成自動化

• 自動化分析軟件

>>> 關于馬爾文帕納科

馬爾文帕納科的使命是通過對材料進行化學、物性和結構分析，打造出更勝一籌的客戶導向型創(chuàng)新解決方案和服務，從而提高效率和產生可觀的經(jīng)濟效益。通過利用包括人工智能和預測分析在內的最近技術發(fā)展，我們能夠逐步實現(xiàn)這一目標。這將讓各個行業(yè)和組織的科學家和工程師可以解決一系列難題，如最大程度地提高生產率、開發(fā)更高質量的產品，并縮短產品上市時間。

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