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動(dòng)態(tài)光散射（DLS）因其易于使用，分析時(shí)間短等特點(diǎn)，是亞微米樣品最常見的粒度分析技術(shù)。但用戶在測(cè)量未知或復(fù)雜樣品時(shí)，應(yīng)注意不要默認(rèn)為短的分析時(shí)間（約兩到三分鐘）。本篇技術(shù)文獻(xiàn)為使用Nicomp?DLS系統(tǒng)時(shí)如何確定正確的分析時(shí)間提供了指導(dǎo)。

1引言

DLS測(cè)量持續(xù)時(shí)間取決于樣本，對(duì)于粒徑分布窄、單峰樣品，DLS 測(cè)量速度相當(dāng)快（幾分鐘）。窄分布的分析速度比寬分布的分析速度更快。單峰分布的分析速度比多峰分布樣本的分析速度更快。DLS 的一個(gè)良好標(biāo)準(zhǔn)是“不要著急”。在營(yíng)銷中宣傳快速測(cè)量時(shí)間的儀器制造商正在傷害他們的客戶。產(chǎn)生良好的、可重復(fù)的結(jié)果比縮短一兩分鐘的分析時(shí)間更重要。每次進(jìn)行測(cè)量時(shí)都會(huì)得到答案，但這并不意味著每個(gè)答案都足以作為重要決策的基礎(chǔ)。

2Nicomp 軟件

打開“Auto Print/Save Menu”菜單選擇分析時(shí)間，然后在“Auto Operations”對(duì)話框中輸入所需的測(cè)量序列，請(qǐng)參見圖 1。

圖1 Auto Print/Save Menu

在此示例中，總分析時(shí)間將為 10 分鐘。測(cè)量過程中將保存兩個(gè)結(jié)果，一個(gè)在 5 分鐘時(shí)保存，一個(gè)在 10 分鐘時(shí)保存。這通常比選擇“ No. Print/Save Cycles 1”和“ Using Run Time 10 minutes”更好，后者的總分析時(shí)間也為 10 分鐘，但僅保存10分鐘時(shí)的結(jié)果。

當(dāng)不單擊“ Clear Autocorrelator”時(shí)，系統(tǒng)會(huì)在整個(gè)時(shí)間內(nèi)不斷累積數(shù)據(jù)，可能會(huì)改進(jìn)最終結(jié)果。建議對(duì)特殊樣品調(diào)整運(yùn)行時(shí)間和選擇“No. Print/Save Cycles”選項(xiàng)。還可以對(duì)分析進(jìn)行編程，使其運(yùn)行直至達(dá)到指定的擬合誤差或卡方，但這不是常見的操作模式。

3結(jié)果示例 1：窄分布

92 nm聚苯乙烯乳膠(PSL)樣品是DLS分析最簡(jiǎn)單的樣品類型，并且可以相當(dāng)快地測(cè)量。圖2顯示的結(jié)果是準(zhǔn)確的、窄的和可重復(fù)的。

圖2 92 nm聚苯乙烯乳膠(PSL)結(jié)果

對(duì)于任何樣本，檢查分析時(shí)間是否足夠長(zhǎng)的最佳方法是打開Time History圖。要查看此結(jié)果，請(qǐng)單擊Display，然后單擊Time History。結(jié)果如圖2所示，Time History圖如圖3所示。最重要的結(jié)果是強(qiáng)度加權(quán)(Wt)平均值(紅色)。體積加權(quán)平均值顯示(深藍(lán)色)，數(shù)量加權(quán)平均值顯示(淺綠色)。體積和數(shù)量的平均值通常旨在將DLS與其他技術(shù)，如激光衍射(體積)或顯微鏡(數(shù)量)進(jìn)行比較時(shí)使用。對(duì)于這個(gè)樣本，結(jié)果在大約2分鐘后達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的值。這是建議的最短測(cè)量時(shí)間，只適用于窄的單峰，如PSL標(biāo)準(zhǔn)粒子。

圖3 92 nm PSL的Time History

4結(jié)果示例2:寬分布

寬的分布需要較長(zhǎng)的分析時(shí)間。結(jié)果如圖4所示為分散性差的礦物油乳液。這個(gè)樣品分析了3分鐘。如圖5所示，這顯然不是一個(gè)足夠長(zhǎng)的分析時(shí)間，因?yàn)楣鈴?qiáng)徑、體積徑、數(shù)量徑三個(gè)值仍然隨著時(shí)間而變化。

圖4 礦物油乳液分布廣泛

圖5 礦物油乳化液Time History

注意:雖然卡方值很高，軟件提示考慮Nicomp多峰結(jié)果，但沒有理由相信這種乳液有多個(gè)峰值，因此高斯結(jié)果比Nicomp結(jié)果更好。

5多峰分布#1

多峰結(jié)果通常還需要更長(zhǎng)的分析時(shí)間。使用檢測(cè)時(shí)間Run Time= 9分鐘，檢測(cè)次數(shù)Save Cycles= 8對(duì)二氧化硅磨料樣品進(jìn)行分析。最終結(jié)果和Time History結(jié)果如圖6和7所示。Nicomp算法直到7分鐘的分析時(shí)間后才將結(jié)果分解為三個(gè)峰，此時(shí)溶液中的第三個(gè)峰出現(xiàn)在Time History結(jié)果中。對(duì)于困難的、多峰的樣品，8到10分鐘是一個(gè)很好的分析時(shí)間。

圖6 多峰粒徑結(jié)果#1

圖7 多峰樣本#1的Time History圖

6多峰分布#2

有時(shí)可以使用更短的分析時(shí)間正確地分析多峰結(jié)果。使用檢測(cè)時(shí)間Run Time= 5.5分鐘和檢測(cè)次數(shù)= 5來分析二氧化硅磨料樣品。Nicomp大小結(jié)果和時(shí)間歷史結(jié)果如圖8和圖9所示。這顯示了當(dāng)較短的分析時(shí)間可以用于多峰樣本的罕見示例。但最后兩次計(jì)算最有可能得到更好的結(jié)果，顯示出略小的第一個(gè)峰值。

圖8 多峰樣本#2的粒徑結(jié)果

圖9 多峰樣本#2的Time History圖

7總結(jié)

并不推薦使用DLS進(jìn)行短時(shí)間測(cè)試且僅保留第一次檢測(cè)結(jié)果的檢測(cè)方法，在分析分布寬或多峰樣本時(shí)，請(qǐng)保證始終進(jìn)行更長(zhǎng)的檢測(cè)時(shí)間，2分鐘分析時(shí)間是建議的最短時(shí)間。對(duì)于廣泛的 (PI >0.2) 分布來說，五分鐘是合理的快速測(cè)量時(shí)間。多峰樣品通常應(yīng)測(cè)量七到十分鐘。每當(dāng)分析未知樣品時(shí)，請(qǐng)檢查Time History圖以確保平均結(jié)果已穩(wěn)定。