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關(guān)鍵詞:粒度分析儀;AccuSizer?系統(tǒng);激光衍射
1 什么是ACCUSIZER系統(tǒng)
使用單顆粒光學(xué)傳感 (SPOS) 技術(shù)的顆粒計(jì)數(shù)器和粒度分析儀。具有多種配置可選,但所有系統(tǒng)都包括SPOS傳感器,脈沖高度分析儀(或計(jì)數(shù)器)和樣品流通池,用于通過(guò)傳感器傳輸樣品。許多樣品流通池自動(dòng)將樣品稀釋至最佳濃度,以獲得最準(zhǔn)確的結(jié)果。在多達(dá) 1024 個(gè)粒徑通道中報(bào)告粒徑分布信息。
圖 1. 0.5 – 10um之間區(qū)分6個(gè)粒徑峰
2 它不是什么?
這不是像激光衍射那樣需要RI等物理特性和復(fù)雜的反卷積算法的集成技術(shù)。粒子直接定量并一次計(jì)數(shù)一個(gè),提供比光散射技術(shù)更準(zhǔn)確和更高分辨率的結(jié)果。
3 這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是什么?
? 準(zhǔn)確性
—直接測(cè)量每個(gè)顆粒
? 濃度
—出具準(zhǔn)確的顆粒/mL 結(jié)果
? 分辨率
—無(wú)分布增寬
— 將多個(gè)峰與基線區(qū)分(圖1)
— 檢測(cè)少量的尾部顆粒
圖2.LE400傳感器/計(jì)數(shù)器圖
在許多行業(yè)中,尾部顆粒檢測(cè)至關(guān)重要。如果主峰之外的幾個(gè)大顆粒對(duì)產(chǎn)品性能有害,為什么不使用對(duì)大顆粒計(jì)數(shù)(LPC)具有最高靈敏度的技術(shù)呢?AccuSizer SPOS系統(tǒng)在檢測(cè)少量尾部顆粒分布方面優(yōu)于激光衍射。AccuSizer SPOS系統(tǒng)集成了許多獨(dú)特的技術(shù),包括:
? 自動(dòng)稀釋、一步稀釋和多步稀釋。
? 傳感器技術(shù)
—消光+散射LE傳感器
—聚焦光束 FX Nano 傳感器,檢測(cè)下限低至 150 nm
? 根據(jù)您的流程定制的在線系統(tǒng)(AccuSizer Mini FX系統(tǒng),圖3)
4 目前誰(shuí)正在使用ACCUSIZER SPOS系統(tǒng)?
AccuSizer SPOS系統(tǒng)是檢測(cè)CMP研磨液尾部顆粒的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。制藥行業(yè)使用 AccuSizer 系統(tǒng)檢測(cè)脂肪乳中的大顆粒 (PFAT5)、USP <788> 測(cè)試和蛋白質(zhì)聚集研究。噴墨墨水等等,不勝枚舉,在全球范圍內(nèi)的各行各業(yè)有數(shù)千臺(tái)安裝。
圖3. AccuSizer Mini FX系統(tǒng)。
5 ACCUSIZER SPOS系統(tǒng)準(zhǔn)確度?
創(chuàng)建粒度分布的最準(zhǔn)確方法是單獨(dú)測(cè)量每個(gè)顆粒。AccuSizer系統(tǒng)對(duì)通過(guò)傳感器檢測(cè)區(qū)域的每個(gè)顆粒進(jìn)行粒徑檢測(cè)和計(jì)數(shù),并一次構(gòu)建一個(gè)顆粒的分布。這將創(chuàng)建準(zhǔn)確、高分辨率的結(jié)果。圖4顯示了通過(guò)45μm篩網(wǎng)的樣品。藍(lán)色的線是AccuSizer SPOS系統(tǒng)測(cè)試結(jié)果,其清楚地顯示了尾端斷崖式的分布,而紅色的線是激光衍射結(jié)果,其顯示了廣的粒徑分布曲線,包括不存在的>100μm的顆粒。
圖4.AccuSizer系統(tǒng)一次構(gòu)建一個(gè)顆粒的分布,提供準(zhǔn)確的結(jié)果。
一項(xiàng)針對(duì)微電子行業(yè)發(fā)表的研究1顯示了AccuSizer SPOS系統(tǒng)與其他技術(shù)相比,其靈敏度和分辨率的表現(xiàn)。在二氧化硅、氧化物CMP研磨液體中加入在1 μm SiO2顆粒,測(cè)試不同技術(shù)在識(shí)別出1 μm SiO2顆粒能力的表現(xiàn)。據(jù)報(bào)道,AccuSizer系統(tǒng)的檢測(cè)限為0.07 mg/mL,而激光衍射技術(shù)的結(jié)果(C)為100 mg/mL,相差1428X(圖5)。
圖5.SiO2顆粒檢測(cè)研究。
顆粒濃度衍射分布
圖 6a.AccuSizer 系統(tǒng)對(duì)加標(biāo)了CMP的測(cè)試結(jié)果。
粒度分布
圖 6b.激光衍射對(duì)加標(biāo)CMP的測(cè)試結(jié)果。
在2013年進(jìn)行的一項(xiàng)研究中,我們用1.36μm PSL標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)至二氧化硅CMP研磨液,以確定檢測(cè)到尾部大顆粒所需的濃度。當(dāng)將 3.4 μL PSL 注入 250 mL 原液 CMP 研磨液中時(shí),AccuSizer FX(POU) 系統(tǒng)可以檢測(cè)第二個(gè)群體峰(圖 6a)。2
圖6b顯示了采用激光衍射儀的方式首次檢測(cè)加標(biāo)峰的數(shù)據(jù),360 μL加標(biāo)到4.3 mL原液CMP研磨液中。這表明SPOS和激光衍射法的檢測(cè)限差異為 615X。另外請(qǐng)注意,當(dāng)激光衍射結(jié)果最終檢測(cè)到加標(biāo)峰的存在時(shí),它拓寬1.36μm PSL標(biāo)準(zhǔn)分布。
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