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YAG透明陶瓷使用什么燒結(jié)設(shè)備

全碩 2023-09-04 | 閱讀：1329

透明陶瓷的制備技術(shù)不斷成熟，其中部分透明陶瓷可用作激光放大介質(zhì)，即透明激光陶瓷。透明激光陶瓷材料具有傳統(tǒng)玻璃和單晶激光材料無法比擬的材料性能和光學(xué)特性，稀土離子摻雜的釔鋁石榴石(YAG)多晶透明陶瓷是目前應(yīng)用范圍最廣的固體激光材料之一。YAG是釔鋁石榴石（Y3Al5O12）的簡稱，屬于石榴石結(jié)構(gòu)，立方晶系。

陶瓷的燒結(jié)過程是對(duì)粉末坯塊以低于熔點(diǎn)的高溫加熱下，發(fā)生晶粒生長和坯體致密化的過程。伴隨著燒結(jié)的進(jìn)行，陶瓷內(nèi)部顆粒互相黏結(jié)，晶粒逐漸長大，同時(shí)伴隨著晶界移動(dòng)，出現(xiàn)大晶粒吞并小晶粒的現(xiàn)象，孔隙逐漸球化直至消失，孔隙的總數(shù)量也變少，坯體體積收縮，致密度增加，最終成為高密度高強(qiáng)度的陶瓷制品。常用的透明陶瓷燒結(jié)方法有很多，按有無外力作用可以分為無壓燒結(jié)和壓力輔助燒結(jié)，無壓燒結(jié)包括真空燒結(jié)、氣氛燒結(jié)等；壓力輔助燒結(jié)包括熱壓燒結(jié)（HP）、熱等靜壓燒結(jié)（HIP）、放電等離子體燒結(jié)（SPS）等。下面具體描述下透明陶瓷主要應(yīng)用的燒結(jié)方式的優(yōu)缺點(diǎn)。

無壓燒結(jié)

真空燒結(jié)是指在沒有機(jī)械壓力的條件下，在具有真空環(huán)境的連續(xù)式燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)的方法。

真空燒結(jié)可以為樣品提供保護(hù)環(huán)境，防止被氧化，在透明陶瓷的燒結(jié)中，主要是利用了真空氣氛的負(fù)壓環(huán)境。在真空負(fù)壓環(huán)境下，陶瓷坯體內(nèi)部孔隙的氣體被抽離排出，氣孔在陶瓷內(nèi)部環(huán)境未封閉的時(shí)候便已經(jīng)開始有效溢出，從而使陶瓷燒結(jié)體達(dá)到更高的致密度。真空燒結(jié)是各類透明陶瓷制備中使用最為廣泛的燒結(jié)手段，可以通過簡單的真空負(fù)壓環(huán)境，達(dá)到非常高的燒結(jié)致密化程度，不需要擔(dān)心有額外的污染源，如熱壓燒結(jié)中的碳污染。

真空燒結(jié)需要全金屬屏的燒結(jié)設(shè)備，以保證可以長時(shí)間保持高的真空度，而且還需要高的燒結(jié)溫度以及漫長的燒結(jié)周期，如制備 YAG:Ce 透明陶瓷時(shí)一般都需要以緩慢的速度升溫到 1800 ℃，并且需要保溫足夠長的時(shí)間（12~48 h），由于爐體良好的氣密性以及保溫性能，其降溫時(shí)間也需要較長的時(shí)間，因此，真空燒結(jié)的周期時(shí)長可達(dá)到 4~6 天。

YAG透明陶瓷真空鎢絲燒結(jié)爐（2000℃，6.67*10-4Pa)

內(nèi)部爐膛為全鎢金屬屏，潔凈度高，保溫效果好

氣氛燒結(jié)一般采用 O2 或者 H2 氣氛，主要是利用高濃度的 O2 或 H2 以氣體壓強(qiáng)提供動(dòng)力將陶瓷燒結(jié)體內(nèi)部的氣孔內(nèi)不易排出的氣體置換成燒結(jié)易排出的 O2 或 H2，以達(dá)到減少氣孔提高致密度的結(jié)構(gòu)。這種燒結(jié)方式消除氣孔的能力一般情況下不如真空燒結(jié)，但是氣氛燒結(jié)不需要提供超高的真空度，因此設(shè)備比較便宜。在燒結(jié)樣品中含有易揮發(fā)的元素如鎵（Ga）時(shí)，選用 O2 氣氛燒結(jié)可以抑制 Ga 元素的揮發(fā)。

YAG透明陶瓷真空氣氛燒結(jié)爐（1700℃，133Pa)

壓力輔助燒結(jié)

熱壓燒結(jié)（HP）是通過對(duì)陶瓷粉體或已成型的陶瓷坯體加熱燒結(jié)的同時(shí)，施加一定的單軸機(jī)械壓力，使之加速燒結(jié)成高強(qiáng)度、高密度、低孔隙率的陶瓷燒結(jié)體。HP 燒結(jié)通過提供除燒結(jié)高溫的額外的單軸機(jī)械壓力，有利于氣孔逸出，還能促進(jìn)顆粒間的重新排列，縮短了樣品燒結(jié)致密化過程，且可以大幅降低燒結(jié)反應(yīng)溫度。燒結(jié)的樣品晶粒尺寸小、致密度高、強(qiáng)度高，燒結(jié)效率高，全部燒結(jié)時(shí)間僅需 8~10 h。普通熱壓爐內(nèi)加熱體多為石墨材質(zhì)，同時(shí)需要用到石墨模具，會(huì)導(dǎo)致樣品受到碳的污染，降低陶瓷的品質(zhì)。因此在高溫下多采用特制的金屬材料作為發(fā)熱體及壓頭，如鎢、鉬、鉭等，相對(duì)傳統(tǒng)石墨熱壓爐，避免了碳污染的問題，使YAG透明陶瓷的透過率更高。在使用金屬鉬箔的情況下，透過率約比使用碳發(fā)熱體的樣品高50%。

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