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動態(tài)光散射、DLS 系統(tǒng)的規(guī)格通常取決于樣品。但許多 DLS 系統(tǒng)將尺寸下限指定為 1 nm 或更小 (0.3 nm)。本技術(shù)說明證明 Nicomp? DLS 系統(tǒng)能夠重復(fù)測量 1 nm 以下的顆粒尺寸，并提供有關(guān)如何進行測量的詳細信息。

1 簡介

動態(tài)光散射可用于測量 1 μm 以下粒度分析。該技術(shù)的基本動態(tài)范圍大約為 1 nm–1 μm，但兩端的性能取決于樣本和系統(tǒng)。

DLS 的粒徑檢測上限取決于分散相的尺寸和密度。由于分散相和連續(xù)相的密度非常相似，乳液樣品的尺寸可能約為 10 μm。但對于高密度固體顆粒，例如金（19.29 g/cc），上限會小得多。一旦粒子運動以沉降為主，而不是布朗運動，結(jié)果就不再可靠。由于少數(shù)大顆粒進入和離開檢查區(qū)域，DLS 的尺寸上限也受到數(shù)量波動的影響。

對于小粒子粒徑檢測，檢測下限取決于儀器的結(jié)構(gòu)和光學(xué)質(zhì)量，以及樣品的散射特性和濃度。請參閱技術(shù)說明，0.1 mg/mL Lysozyme1，可證明Nicomp 即使在低濃度較難檢測的樣品中也具有較好的性能。1 nm 附近的測量具有挑戰(zhàn)性，需要仔細的樣品制備。2本技術(shù)說明描述了使用蔗糖和樣品在 1 nm 或以下進行的測量。注意：1 nm 附近的最佳 Nicomp 性能通常需要 35 mW 激光器和 APD 探測器。

2 材料

蔗糖（圖 1）購自 Fisher Chemical，經(jīng)過 ACS 結(jié)晶認證，S5-500，批號 173322，化學(xué)式 C12H22O11，分子量 = 342.2965 g/mol。使用過濾的去離子水制備 10% 體積的蔗糖溶液。

圖1 蔗糖分子

所有測量均使用配置有 35 mW 激光二極管和 APD 檢測器的 Nicomp Z3000 DLS 粒度分析儀（圖 2）進行。

圖 2. Nicomp Z3000 DLS 系統(tǒng)

3 儀器設(shè)置

本研究中使用的典型測量設(shè)置如圖 3 所示。

圖 3. Nicomp 測量設(shè)置

注：所用粘度數(shù)據(jù)為 10% 蔗糖 1.172 cP。非稀釋測量的準確 DLS 結(jié)果需要準確的粘度值。

4 結(jié)果：高斯分布

 10% 蔗糖的高斯強度和體積結(jié)果3如圖 4 所示。

圖 4. 10% 蔗糖的強度和體積高斯結(jié)果 

5 結(jié)果：NICOMP

Nicomp 結(jié)果基于優(yōu)化用于解析多模態(tài)分布的非負最小二乘算法。本研究中的所有結(jié)果均產(chǎn)生高卡方值3，表明存在多種模式。10% 蔗糖的 Nicomp 強度結(jié)果如圖 5 所示。

圖 5. 10% 蔗糖的強度 Nicomp 結(jié)果圖 5. 10% 蔗糖的強度 Nicomp 結(jié)果

6 結(jié)論

Nicomp DLS 系統(tǒng)完全能夠測量低至 1 nm 及以下的尺寸，支持 0.3 nm 的較低尺寸規(guī)格。其他已發(fā)表的文獻4中也報道了約 100 – 200 nm 處較大的第二個峰，并且被認為是來自原材料和加工過程的雜質(zhì)。